[发明专利]一种TiO2-SiO2复合气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种TiO₂-SiO₂复合气凝胶的制备方法，属于水、空气净化用吸附/光催化材料技术领域。

背景技术

TiO₂光催化剂因其性能稳定、催化活性强、无毒环保等特点，长时间以来一直获得国内外研究学者们的广泛关注。为进一步提高TiO₂光催化剂的光催化效率，可采用吸附/光催化相结合的方法，利用多孔材料的吸附性能和光催化剂的光催化性能同时对污染物进行吸附和降解，从而提高光催化效率。例如利用活性碳(LI You ji，et al.Environmental Chemistry，2004 23(6))或多孔磷酸锆钠(专利CN101219387)等多孔材料作为载体来负载TiO₂催化剂，能够进一步提高TiO₂的光催化性能。然而活性碳极易吸潮，在多水湿润的环境中吸附率急剧下降，而作为载体的多孔磷酸锆钠光催化材料也是亲水的，不利于对疏水性有机污染物的吸附和降解。由于许多有机污染物呈现疏水性特点，容易在疏水性表面发生吸附，因此制备一种稳定的、亲水/疏水性可调的具有强力吸附性能和光催化降解能力的的多孔光催化材料对于清除空气、水中的各种污染物具有重要意义，将在空气净化和水净化领域中获得广泛应用。

SiO₂气凝胶是一种具有高孔体积和高效吸附能力的轻质介孔材料，将TiO₂光催化剂与SiO₂气凝胶复合则可同时发挥气凝胶的高效吸附能力和TiO₂光催化活性高的特点。本课题组在专利CN100574863C中公布了通过对TiO₂-SiO₂复合湿凝胶进行溶剂替换-表面改性的常压干燥方法制备了TiO₂-SiO₂复合气凝胶。本发明对专利CN100574863C中提及的TiO₂-SiO₂复合气凝胶的制备方法进行了进一步的改进和完善，通过溶胶阶段加入缓冲液和预改性剂的方法进一步提高溶剂替换-表面改性速度，以缩短制备周期；并通过复合气凝胶后吸附负载TiO₂步骤进一步增加复合气凝胶中的TiO₂含量，从而可更好地调控TiO₂-SiO₂复合气凝胶的吸附/光催化效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种TiO₂-SiO₂复合气凝胶的制备方法，通过溶胶阶段对其进行预改性，可以有效的缩短制备周期，制备周期可以缩短为专利CN100574863C中提及的TiO₂-SiO₂复合气凝胶的制备周期的1/2～2/3；并将制备后的复合气凝胶进一步浸渍TiO₂，可增加复合气凝胶中TiO₂的含量，制备出的材料光催化效率较强。

本发明中所述的TiO₂-SiO₂复合气凝胶的制备方法，包括将预改性的TiO₂-SiO₂复合溶胶陈化的步骤，其特征在于所述的预改性的TiO₂-SiO₂复合溶胶通过下述方法制备：

a将TiO₂-SiO₂复合溶胶与缓冲剂按体积比为120∶1～24混合，搅拌5～10min；其中，所述的缓冲剂选自十甲基四硅氧烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷；

b加入预改性剂，搅拌0.5～1.5min；其中，所述的预改性剂与TiO₂-SiO₂复合溶胶的体积比为1～24∶120，所述的预改性剂选自硅烷偶联剂。

上述TiO₂-SiO₂复合气凝胶的制备方法中，步骤a中的缓冲剂优选为六甲基二硅氧烷。

而步骤b中的预改性剂优选为三甲基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷或三甲基甲氧基硅烷。

上述制备方法中，还包括在步骤b后加入烷烃类溶剂；所述的烷烃类溶剂选自正己烷、环己烷和庚烷；烷烃类溶剂最大的加入量与TiO₂-SiO₂复合溶胶体积相等。