[发明专利]锌精矿与含锌烟道灰的鉴别方法无效
申请号: | 201210117816.3 | 申请日: | 2012-04-21 |
公开(公告)号: | CN103376271A | 公开(公告)日: | 2013-10-30 |
发明(设计)人: | 赵景红 | 申请(专利权)人: | 赵景红 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223;G01N23/20;G01N23/22 |
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地址: | 116001 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精矿 含锌 烟道 鉴别方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种锌精矿与含锌烟道灰的鉴别方法,特别涉及一种适用于是海关及检验检疫实验室及生产厂家对锌精矿及含锌烟道灰的鉴别方法。
背景技术
锌精矿是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石,是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺,生产出达到国家标准的锌精矿,锌精矿的主要成份根据产品等级规定,锌含量为40--55%。含锌烟道灰是钢厂等冶炼企业在冶炼过程中由于采用除尘装置而回收的锌含量较高的烟道灰,也叫烟道尘、高炉瓦斯尘。其化学成分分析满足或接近锌精矿的质量要求。从外观上也与锌精矿粉末相差无几。
矿物类固体废物是生产企业降低成本,解决矿物原料短缺的一种方式,因此在国内有很大的市场需求。海关对固体废物的进口进行了详细的分类,分为禁止进口、限制进口和允许进口的可利用固体废物原料,含锌烟道灰属海关禁止进口的固体废物原料,由于外观查验困难,常伪报为锌精矿或锌矿粉入境,目前没有科学有效的属性鉴别技术,因此很难实施有效的监管,在不知情的情况下,对当地生态环境和居民身体健康造成极大的威胁。
发明内容
本发明采用X射线荧光光谱仪、炭黑浮选、X射线衍射光谱、电子显微镜等多种实验室分析技术,对锌精矿和含锌烟道灰进行多手段、多途径的鉴别技术研究,建立一种有效的鉴别锌精矿和含锌烟道灰的方法,避免境外含锌烟道灰伪报锌精矿品名的行为,为海关和检验检疫系统打击该类伪报品名的走私货物提供科学有利的技术执法依据。
本发明是这样实现的:一种对锌精矿与含锌烟道灰的鉴别方法,其特征在于,分别采取的鉴别步骤如下:
(1)抽取样品数量不少于100g,将抽取的样品缩分、破碎至全部通过200目筛网,于105℃烘干待用;
(2)采用X射线荧光光谱法对样品进行X射线荧光光谱分析:将样品压制成分析样片,放入X射线荧光谱仪样品室中,真空条件下采用无标样分析软件自动扫描,存入谱图并自动分析主要元素含量,储存待查;将测定的主要元素数据与锌精矿质量标准数据进行对比,如果其不符合锌精矿质量标准,初步判断该试样不是锌精矿,可能是含锌烟道灰或其它含锌矿物;进一步采用X射线衍射仪进行样品的结构分析;
(3)如果样品为黑色粉末,则通过以下步骤鉴别是否含有炭黑:先取5-10 g样品置于250 mL烧杯里,加水100-200 mL,搅拌均匀后静止,观察样品在水中的溶解状态;另称取5 g样品于磁坩埚中,置于1000℃高温炉中灼烧,比较灼烧前后样品的颜色变化;如果水面浮有大量黑色漂浮物,且经1000℃高温灼烧后颜色由黑色变为黄色或褐色,则判断该样品中含有炭黑,初步判断为含锌烟道灰;进一步采用X射线衍射仪进行样品的结构分析;
(4)采用X射线衍射光谱法对样品进行X射线衍射光谱分析:将干燥试样放入样品架中,压实后放入X射线衍射谱仪样品台上,扫描并存入谱图,自动分析谱峰,储存待查;如果X射线衍射光谱分析结果存在明显的硫化锌、硅酸锌等几种锌精矿的特征衍射线,则判断样品属性为锌精矿;如果X射线衍射分析中存在氧化锌的特征衍射线,并同时存在碳酸锌、硅酸锌的特征衍射线,则判断该样品为锌精矿;如果X射线衍射分析中存在氧化锌的特征衍射线,并同时存在氧化锌铁的特征衍射线,则判断该试样含锌烟道灰,进一步采用电子显微镜进行显微观察;
(5)采用电子显微镜法对样品进行显微观察:按照电子显微镜试样要求制备镜下观察样品,放入显微镜中观察并记录图像待查;如果扫描电子显微镜结果为无定形粉末,无明显的矿物特性,则判断样品属性为含锌烟道灰。
附图说明
图1为含锌烟道灰水浮选照片;
1-1#烟道灰样品; 2-2#烟道灰样品。
图2 为1#含锌烟道灰样品经过1000℃灼烧前后的照片;
3-1#烟道灰原样;4-1#烟道灰1000℃灼烧后样品。
图3为2#含锌烟道灰样品经过1000℃灼烧前后的照片;
5-2#烟道灰原样;6-2#烟道灰1000℃灼烧后样品。
图4为三类锌精矿标准样品的XRD谱图;
图5为2种含锌烟道灰样品的XRD谱图;
图6为1#样品放大1000倍的电子显微照片;
图7为2#样品放大1000倍的电子显微照片;
图8为锌精矿标准样品放大1000倍的电子显微照片。
具体实施方式
结合附图对本发明作进一步说明。
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