[发明专利]一种碳二亚胺的制备方法有效
| 申请号： | 201210117571.4 | 申请日： | 2012-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN102643215A | 公开（公告）日： | 2012-08-22 |
| 发明（设计）人： | 江成真;刘顶;柴小永 | 申请（专利权）人： | 济南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C267/00 | 分类号： | C07C267/00 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250204 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种碳二亚胺的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）向反应容器中加入水和催化剂，调节pH为9.5-11.5；
（2）加热使温度达到27-30℃，测量混合物pH，记为a；
（3）向反应容器内滴加亚氯酸钠，5min内滴加亚氯酸钠总量的8-12%，然后开始滴加硫脲溶液，15-120min内将剩余的亚氯酸钠和硫脲溶液滴完，滴加过程中控制温度为27-37℃，滴加pH调节剂控制pH为a+0.25；
（4）滴加完毕，搅拌10-30min，即得；
其中硫脲结构式如下：
其中，R1、R2烷基或含N烷基；
所述催化剂为含铜离子的可水溶性化合物。
2.一种碳二亚胺的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）向反应容器中加入水，调节pH为9.5-11.5，加入催化剂；
（2）加热使温度达到27-30℃，测量混合物pH，记为a；
（3）向反应容器内滴加亚氯酸钠，5min内滴加亚氯酸钠总量的8-12%，然后开始滴加硫脲溶液，15-120min内将剩余的亚氯酸钠和硫脲溶液滴完，滴加过程中控制温度为27-37℃，滴加pH调节剂控制pH为a+0.25；
（4）滴加完毕，搅拌10-30min，即得；
其中硫脲结构式如下：
其中，R1、R2烷基或含N烷基；
所述催化剂为含铜离子的可水溶性化合物。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述催化剂为五水硫酸铜，与硫脲的摩尔比为0.003-0.008:1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于亚氯酸钠与硫脲的摩尔比为0.27-0.32:1。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于R1为N,N-二甲基丙胺基,R 2为乙基。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于R1为丙基，R 2为乙基。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中使用碳酸钠调节pH值，步骤（4）中pH调节剂为氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中温度超出范围时，停止滴加亚氯酸钠，pH值超出范围时，停止滴加pH调节剂。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤（4）得到产物后，使用水洗、萃取和浓缩进行精制。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述催化剂先用水溶解，再加入反应容器内。
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