[发明专利]生产还原直接黑BCN原染料的方法

说明书

技术领域

本发明属于染料技术领域，涉及蒽醌型还原染料的制备方法，尤其涉及一种还原直接黑BCN的生产方法。

背景技术

随着人们生活水平的不断提高，对服装的要求，也由以前的耐用，转变为安全、环保、舒适、美观；对染料的要求也越来越高。还原染料因为适用于天然纤维素纤维(蚕丝、棉)的染色，而且安全、环保，成为时尚的首选。

黑色还原染料是还原染料中最重要、用量最大的品种，其中最重要的黑色品种——还原直接黑RB(CASNo.1328-25-2)

还原直接黑RB用于棉纤维的染色，匀染性和亲和力均好，能直接染得黑色。也适用于棉布的印花。还用于染黏胶纤维、蚕丝和维棉织物以及用于涤棉、涤黏织物染黑色和深灰，得色均匀。

其制备工艺为：以还原金橙G(C.I59700)为主要原料，首先将其溴化，然后在乙酸钠和氧化铜存在下，与1-氨基蒽醌和氨基紫蒽酮缩和即得产物。经过滤，干燥得成品。

该生产工艺复杂，消耗高，污染严重，得色量低，遇水易变红等等弊端日渐显现，再加上环保法规的日益严格，越来越不能满足市场需求和社会需求。

为了解决这一问题，开达公司研发了各项性能优异的还原染料——还原直接黑BCN，以代替还原直接黑RB。还原直接黑BCN是一只新的还原染料，它不含芳香胺也不会分解出芳香胺，不含多氯联苯，重金属含量达到ETAD标准，是一只环保型的染料。还原黑BCN具有优异的染色牢度，特别是它的日晒牢度、摩擦牢度和氯漂牢度均好。还具有遇湿和熨烫变色小的特点。是其它黑色还原染料无法比拟的。还原直接黑BCN能够用于棉织物的浸染、轧染、印花，特别适合于悬浮体轧染。浸染时最宜用甲法，染色时加入纯碱，可以使染料的得色量得到较大的提高。还原直接黑BCN是一只高浓度染料，可以染制深黑色或浅灰色，也可以与其它还原染料拼混使用。

还原直接黑BCN的工艺路线为：1、还原深蓝BO与溴素反应生成溴化紫蒽酮。2、溴化紫蒽酮与1-氨基蒽醌缩合得还原直接黑BCN染料粗品3、粗品经酸化得还原直接黑BCN原染料。

原工艺路线存在如下问题：(1)溴化紫蒽酮的合成问题：BO溴化传统的工艺是在浓硫酸、氯磺酸或硝基苯中进行。因硝基苯剧毒，有致癌和坏血性，已逐渐被淘汰；浓硫酸遇水大量放热，可发生沸溅，与易燃物(如苯)和可燃物(如糖、纤维素等)接触会发生剧烈反应，甚至引起燃烧；氯磺酸助燃，具强腐蚀性、强刺激性，反应结束需要用大量的硫酸分解，结果又会产生大量的硫酸和盐酸，对环境保护相当不利。(2)溴化紫蒽酮与1-氨基蒽醌缩合的问题：传统工艺是在硝基苯中完成的。该反应不仅毒害大，而且能耗高。(3)重金属含量问题：传统工艺不经过酸化除铜，仅仅水煮，铜含量超过ETAD限定标准。

发明内容

解决的技术问题：针对上述技术缺陷，本发明提供一种生产还原直接黑BCN原染料的方法，本方法在BO溴化过程中，不用任何有机溶剂或无机酸，仅在水中添加氧化剂，就可以完成。并且溴化反应速度快。其次，缩合反应不需要任何溶剂，在固相器中加热即可完成，非常安全、环保。第三，粗染料经过酸化除铜，重金属含量达到ETAD要求。

技术方案：生产还原直接黑BCN原染料的方法，步骤为以质量份计：

a、溴化紫蒽酮的制备：向14份水中加入1份BO滤饼，打浆均匀后，加入0.3份氯酸钠，0.7份溴素，升温至70～100℃，保温2～6小时，升温至80℃，蒸馏回收溴素，蒸完，降至室温、过滤、洗涤至中性，得溴化紫蒽酮；

b、粗品染料的制备：固相反应：加入15～20份溴化紫蒽酮、10～13份1-氨基蒽醌、1～3份铜催化剂、3～10份纯碱，升温至120～130℃脱水，再升温至210～260℃，保温2～5小时，降温至100℃以下，出料，水煮后得粗品染料；

c、还原直接黑BCN原染料的制备：1份粗品染料，1～3份强酸在10份水中打浆，升温至70～100℃，保温5小时，过滤，得到还原直接黑BCN原染料。

步骤a中，溴化反应的最适宜的温度为80～95℃。

步骤b中，固相反应最适宜的温度为230～250℃。

步骤c中，酸化除杂的所用的强酸为盐酸或98％wt的硫酸，最适宜反应温度为80～90℃。各步反应方程式如下：

溴化：

缩合

有益效果：

1、溴化在水中，而不是在硝基苯或氯磺酸、浓硫酸中进行，不仅节约原材料，而且安全、环保、节能、降耗；