[发明专利]一种C/SIBNC复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于SIBNC复合材料的制备领域，特别涉及一种C/SIBNC复合材料的制备方法。 

背景技术

SiBNC陶瓷具有优异的耐高温、抗氧化、抗热震以及抗蠕变等性能，应用前景广泛，但SiBNC陶瓷的脆性大，大大限制了它的应用，用C纤维增强SiBNC制得复合材料，可以克服SiBNC陶瓷的脆性，同时保留基体耐高温性、抗氧化、抗热震等优异性能，因此C/SiBNC复合材料可作为天线罩烧蚀-承载区的候选材料。 

但由于前驱体浸渍法得到的C/SiBNC复合材料陶瓷基体在高温烧结过程中有小分子溢出，会出现“发泡”现象，导致复合材料基体有很多气孔，密度很小，内部有很多裂纹，力学性能很差。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种C/SIBNC复合材料的制备方法，该方法简单，成本低，对设备的要求不高，得到的C/SIBNC复合材料密度大，气孔小，成分均匀，无裂纹，性能优异。 

本发明的一种C/SIBNC复合材料的制备方法，包括下列步骤： 

(1)聚硅氮硼烷前驱体聚合物的聚合： 

将单体BSZ(氮甲基硅氮硼烷)在80-230℃聚合6-40h得到聚硅氮硼烷前驱体聚合物。 

(2)碳纤维布浸渍聚硅氮硼烷前驱体聚合物： 

在室温至300℃下将碳纤维布浸于上述聚硅氮硼烷前驱体聚合物中，压力为真空或者10-750Mpa，热压浸渍0.5-30h； 

(3)交联处理： 

将步骤(2)得到的浸渍有聚硅氮硼烷前驱体聚合物的碳纤维布进行交联处理，具体操作为在惰性气氛下以1-20℃/min的升温速率升到200-500℃，保温2-30h，使前驱体充分交联，达到不熔化的目的； 

(4)热压： 

在惰性气氛保护下将步骤(3)得到的碳纤维布在80-500℃且40-750Mpa压力下保持0.1-5h进行热压成型，然后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，得到热压成型后的 不熔化样品； 

(5)高温烧结： 

在惰性气氛下，将步骤(4)得到的热压成型后的不熔化样品以0.1-20℃/min升温速率加热至800-2000℃，保温0.1-20h，然后降至室温，即得到C/SIBNC复合材料。 

所有的步骤都是在隔绝空气和水分的情况下进行的。 

所述步骤(2)中热压浸渍是在高纯(99.999％)氮气或高纯氩气中进行的。 

所述步骤(3)、(4)、(5)中的惰性气氛为高纯氩气或高纯氮气。 

所述步骤(4)所得到的热压成型后的不熔化样品中含有3-10层碳纤维布，纤维的质量含量在15％-70％。 

本发明采用热压-烧结法得到了气孔率小，无裂纹，性能优良的C/SiBNC复合材料。 

本发明通过将C纤维布浸渍具有一定交联度的SIBNC陶瓷材料前驱体中，在一定的温度和压力下进行热压成型，然后将成型的样品进行高温烧结，即可。 

本发明的一种C/SIBNC复合材料的制备过程如图1所示。 

有益效果： 

(1)本发明的制备方法简单，成本低，对设备的要求不高； 

(2)本发明得到的C/SIBNC复合材料密度大，气孔小，成分均匀，无裂纹，性能优异。 

附图说明

图1为本发明的制备C/SIBNC复合材料的工艺流程图； 

图2为在150℃聚合32h的聚硅氮硼烷前驱体聚合物在250℃，500Mpa压力下保持5h后得到的照片 

图3为在150℃聚合32h的聚硅氮硼烷前驱体聚合物在250℃，500Mpa压力下保持5h后在氩气气氛下以1℃/min烧结到1400℃C/SiBNC复合材料断面SEM照片。 

图4为在150℃聚合32h的聚硅氮硼烷前驱体聚合物在250℃，500Mpa压力下保持5h后在氩气气氛下以1℃/min烧结到1400℃复合材料基体的红外曲线。 

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而 不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。 

实施例1