[发明专利]一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法有效
| 申请号： | 201210115881.2 | 申请日： | 2012-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN102674875A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 余木火;刘振全;韩克清;张婧;彭雨晴;牟世伟;袁佳;王征辉;邓智华;孙泽玉;周建军;邱显星;唐彬彬;胡建建;贾军 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C04B35/82 | 分类号： | C04B35/82;C04B35/58;C04B35/622 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 sio sub sibn 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于SiBN陶瓷材料的制备领域，特别涉及一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法。
背景技术
SiBN陶瓷结合了Si3N4陶瓷和BN陶瓷的优点，具有优异的耐高温性、高强高模和介电性能，能够满足航空航天应用对材料耐高温、承载、透波等功能的要求。而石英纤维介电性能极为优异，可实现宽频透波的特性，且耐高温性能优于玻璃纤维，用石英纤维增强SiBN陶瓷制备SiO2/SiBN复合材料，有望成为新一代的天线罩材料透波功能区的候选材料，在航空航天透波领域应用前景广阔。
但由于陶瓷基体SiBN的有机前驱体在高温烧结过程中有大量小分子溢出，会出现“发泡”现象，使得采用前驱体浸渍法(PIP)得到的复合材料气孔多，密度很小，且材料内部有很多裂纹，力学性能差。而采用热压-烧结法可以得到气孔率小，无裂纹，机械性能、透波性能优良的SiO2/SiBN复合材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，该方法简单，便于操作，所得到的复合材料密度大，气孔少，裂纹少，有较好的力学性能和介电性能。
本发明的一种SiO2/SiBN复合材料的制备方法，包括：
(1)聚硅氮硼烷前驱体聚合物的合成
将单体氮甲基硅氮硼烷(BSZ)在60-270℃，聚合6-80h得到前驱体聚合物聚硅氮硼烷；
(2)前驱体聚合物聚硅氮硼烷浸渍石英纤维布
在室温至350℃下，将石英纤维布浸于质量浓度为10-95％的上述聚硅氮硼烷的无水甲苯溶液中，真空浸渍或者在1-750Mpa压力下热压浸渍0.5-30h；
(3)交联处理
将由(2)得到的浸渍有前驱体聚合物聚硅氮硼烷的石英纤维布进行交联处理，在活性气氛下，升温至100-600℃，保温2-50h，使前驱体聚合物具有一定的交联度，得到交联处理后的浸渍石英纤维布；
(4)热压成型
将上述交联处理后的浸渍石英纤维布放入模具中，升温到80-500℃，在10-750Mpa压力下保持0.1-5h进行热压成型，然后降到室温，并在降温过程中逐渐释放压力，得热压样品；
(5)高温烧结
在活性气氛下，将上述热压样品进行高温烧结，升温至300-1200℃，保温0.1-50h，然后降至室温，即得SiO2/SiBN复合材料。
所述步骤(1)～(5)的整个操作过程均在无水无氧的环境中进行。
所述步骤(3)中活性气氛为氨气。
所述步骤(3)中升温的升温速率为0.1-20℃/min。
所述步骤(4)得到的热压样品中含有3-10层石英纤维布，热压样品中石英纤维质量含量为15％-70％。
所述步骤(5)中升温的升温速率为0.1-20℃/min。
所述步骤(5)中活性气氛为氨气。
所述步骤(5)中得到的SiO2/SiBN复合材料中石英纤维的重量百分比为15％-70％。
本发明通过采用SiBNC前驱体溶液浸渍SiO2纤维布，交联后进行热压成型，最后将热压成型的试样高温烧结即可。本方法制备SiO2/SIBN复合材料。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，便于操作；
(2)本发明得到的SiO2/SIBN复合材料密度大，气孔少，裂纹少，有较好的力学性能和介电性能。
附图说明
图1中曲线a为在150℃聚合40h的前驱体聚合物聚硅氮硼烷的红外曲线；
曲线b为在150℃聚合40h的前驱体聚合物聚硅氮硼烷以4℃/min的升温速率升温至230℃，保温12h，交联前驱体聚合物的红外曲线；
曲线c为以150℃聚合40h的聚硅氮硼烷前驱体聚合物为基体在250℃，550Mpa压力下保持1h进行热压成型，在氨气气氛下以3℃/min烧结到800℃保温3h得到的SiO2/SiBN复合材料基体的红外谱图；
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