[发明专利]一种铅离子的特异性检测传感器及其制备和使用方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种基于石墨烯复合材料实现对铅离子简便、快速、特异性的检测传感器及其制备和使用的新方法

背景技术：

铅离子是一种严重危害人体健康的重金属污染物。由于其污染源较多，且不可降解，所以铅离子在环境中长期存在并会通过饮用水或者食物链传递等各种途径进入人体。铅离子或其化合物首先进入血液中，然后快速地沉淀在软组织上，继而进入骨组织中，其残留时间可长达十年之久，从而对人体的脑、肾以及神经系统等造成不可逆的损伤。因此，实现对铅离子简便、快速、特异性检测对于检测环境中铅离子的污染程度，研究其生物毒性机理具有重要意义。目前检测铅离子的方法有电感耦合等离子体-质谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等，这些检测方法样品前处理复杂、耗时、需依靠大型精密贵重仪器，不利于实现对铅离子简便、快速、特异性的检测。本发明基于石墨烯复合材料，使用差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)实现了对铅离子简便、快速、特异性的检测。

发明内容：

本发明的目的是提供一种简便、快速、环保的铅离子检测传感器及其一步电沉积制备的方法和使用方法。

一种铅离子的特异性检测传感器，包括：石墨烯、壳聚糖和Au纳米粒子沉积的玻碳电极为工作电极，铂片为对电极，甘汞电极为参比电极的三电极体系。

所述的石墨烯、壳聚糖和Au纳米粒子沉积的玻碳电极的制备方法如下：

1mg～15mg氧化石墨加入到配制好的5mL～15mL，pH值为3～6、浓度为0.05mol/L～0.15mol/L的磷酸缓冲液中；超声振荡2h～4h，获得分散均匀的氧化石墨烯溶液；

5mg～20mg壳聚糖加入到配制好的5mL～10mL、pH值为3～6、浓度为0.05mol/L～0.15mol/L的磷酸缓冲液中；磁力搅拌速率200rpm～500rpm条件下，搅拌5min～15min，获得分散均匀的壳聚糖溶液；

磁力搅拌速率150rpm～400rpm条件下，5mL～15mL上述的氧化石墨烯溶液缓慢加入到5mL～10mL上述的壳聚糖溶液中，获得氧化石墨烯-壳聚糖溶液；

经pH值为3～6、浓度为0.05mol/L～0.15mol/L的磷酸缓冲液稀释的氯金酸溶液，滴加到氧化石墨烯-壳聚糖溶液中，磁力搅拌5min～15min，获得含0.05mM～0.15mM氯金酸、0.1mg/mL～0.4mg/mL氧化石墨烯以及0.5mg/mL～1.5mg/mL壳聚糖均匀混合溶液；

氯金酸、氧化石墨烯以及壳聚糖的混合溶液在以玻碳电极为工作电极，铂片为对电极，甘汞电极为参比电极的三电极体系下，进行循环伏安法电沉积，获得石墨烯、壳聚糖和Au纳米粒子沉积的玻碳电极。

所述的循环伏安法电沉积条件为：沉积范围-1.6V～+0.6V，沉积圈数6圈～15圈，沉积速率0.05V/s～0.2V/s。

所述的玻碳电极在进行循环伏安法电沉积前经过预处理：

玻碳电极于电沉积之前预先在麂皮上以0.3μm和0.05μm氧化铝粉末的糊状液抛光成“镜面”，用去离子水冲洗干净后分别用乙醇、超纯水超声波各清洗5min～10min。

将预处理后的玻碳电极经过以下过程后再进行循环伏安法电沉积：在pH值为6～9、浓度为0.02mol/L～0.10mol/L的磷酸缓冲液中于-0.6V～+0.6V扫描电压下，以0.05V/s～0.2V/s扫描速度扫描2～8圈，直至获得的循环伏安曲线上，一对氧化还原峰电位差在60mV～90mV；

循环伏安法电沉积是在磁力搅拌速率150rpm～400rpm条件下进行的。

上述的铅离子的特异性检测传感器的制备方法：

将石墨烯、壳聚糖和Au纳米粒子沉积的玻碳电极作为工作电极，铂片作为对电极，甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系；

所述的石墨烯、壳聚糖和Au纳米粒子沉积的玻碳电极的制备方法如下：

(1)1mg～15mg氧化石墨加入到配制好的5mL～15mL，pH值为3～6、浓度为0.05mol/L～0.15mol/L的磷酸缓冲液中；超声振荡2h～4h，获得分散均匀的氧化石墨烯溶液；

5mg～20mg壳聚糖加入到配制好的5mL～10mL、pH值为3～6、浓度为0.05mol/L～0.15mol/L的磷酸缓冲液中；磁力搅拌速率200rpm～500rpm条件下，搅拌5min～15min，获得分散均匀的壳聚糖溶液；