[发明专利]一种稀土锆酸钐纳米材料及其水热制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，本发明涉及一种热障涂层材料和光催化材料及其制备，特别涉及一种稀土锆酸钐纳米材料及其水制备方法。

背景技术

稀土锆酸钐是一种具有催化性、离子导电性、介电性能等多种物理化学性能的新型无机复合材料。由于其良好的高温稳定性、高化学稳定性、高熔点、较高的离子电导率，使其在热障涂层、催化剂、氢氧燃料电池、有机物加氢脱氢、高温颜料、以及发光基底材料等方面有着广阔的应用前景。

稀土锆酸钐的制备方法有多种，其中最常见的是固相反应法、化学共沉淀法、熔融盐法、溶胶凝胶法等。他们各有优缺点：溶胶凝胶法制得的产品均匀性好，颗粒粒径小，比表面大，缺点是有机溶剂有毒以及需要高温煅烧；高温固相法在制备过程中无需溶剂、产率高、工艺简单，缺点是所得到的产物粒径较大，且团聚较厉害，比表面小，结晶度差。化学共沉淀法制备出的陶瓷粉体粒度细，烧结性能好，缺点是所形成的沉淀呈胶体状态，很难过滤和洗涤，在干燥脱水过程中有严重的结块现象。目前制备稀土锆酸盐主要还是集中在高温固相合成法，但反应所要求的温度很高，且需要很长的反应时间；同时也有报道通过水合肼等方法合成稀土锆酸盐，两者普遍存在的问题是粒径大，粒子团聚较严重。

因此，本发明旨在寻求一种新的方法制备粒径在纳米级的稀土锆酸钐粉体材料。

发明内容

有鉴于此，本发明在于提供一种稀土锆酸钐纳米材料及其水制备方法；

一种化学组成为A₂B₂O₇型(Sm₂Zr₂O₇)稀土锆酸钐材料及其制备方法，利用共沉淀的前躯体直接水热合成制得一种纳米级稀土锆酸钐材料。

该稀土锆酸钐材料由如下方法制备，步骤如下：

1)将锆源溶解于去离子水中，然后与钐源溶液混合；

2)将配制好的弱碱溶液加入到步骤1)的混合溶液中，充分搅拌得前驱体产物，离心分离得到固体沉淀；

3)将步骤2)的固体沉淀分散于去离子水中，调节溶液的PH值，将料浆置于高压反应釜中进行反应；

4)反应完成后取出粉体，洗涤，即得到纯相锆酸钐纳米粉体。

进一步，针对上述4个步骤，还可以满足如下所述中的一种或几种条件：

a，步骤1)中的锆源为氧氯化锆、硫酸氧锆、硝酸锆、硫酸锆中的一种或几种；

b，步骤1)中的钐源为硝酸钐、氯化钐、硫酸钐、氧化钐硝酸溶解液中的一种或几种；

c，步骤1)中的锆源或钐源的纯度为99wt％以上；

d，步骤1)中的锆源与钐源的摩尔比为1∶1；

e，步骤2)中的弱碱溶液是指氨水；

f，步骤2)中的充分搅拌是指磁力搅拌；

g，步骤2)中的前驱体产物是指类凝胶前驱体产物；

h，步骤3)中的PH值用强碱性溶液调节，调节PH值到9-14；

i，步骤3)中的反应釜是指100-300℃的水热釜；

j，步骤3)中的反应时间为2-48小时；

k，步骤4)中的洗涤条件为在转速4000r/min下先水洗7次，再用无水乙醇离心洗涤2次；

即得纳米锆酸钐粉体。

更进一步，针对上述a～k这11个条件，还可以满足如下所述中的一种或几种：

i，条件a中的氧氯化锆为粉末，粒度为2-5μm；

ii，条件a中的氧氯化锆的溶液的PH值为0.4-5.0；

iii，条件b中的氧化钐的粒度为3-10μm，硝酸的浓度为3-15mol/L；

iv，条件e中的氨水浓度为5-10mol/L；

v，条件g中的前驱体产物溶液的PH值在4-9之间；

vi，条件h中的强碱性溶液为KOH或NaOH溶液，浓度为2-12mol/L；

vii，条件i中的水热釜的水热温度介于120～200℃之间；

viii，所述产物纳米锆酸钐粉体的颗粒粒径在10-20nm之间。

前驱体产物对应于实施例(例1)中步骤2)加入氨水调节PH＝4时得到的共沉淀产物(固相)；充分搅拌对应于实施例(例1)中步骤2)加氨水过程中要不断搅拌，氨水加完后还要继续搅拌10分钟，使沉淀完全；固体沉淀即为前驱体产物。需要说明的是，此步骤中加入氨水后达到是一种固液混合相(固为前驱体，液为溶液)，离心分离的目的就是固液分离得到固体沉淀-前驱体。