[发明专利]合成多官能团双环戊二烯基醚的方法

说明书

技术领域

本发明属于化合物合成领域，具体涉及一种双环戊二烯基醚的方法。

背景技术

UV光固化树脂广泛用于油墨、涂料、光纤光缆、芯片封装、光学电子、医疗器械、航空材料等行业，光学树脂技术具有无溶剂挥发、固化时间短、低温固化等优点，光学树脂具有耐冲击强度高、加工性能优良、重量轻、着色方便、使用安全等特点。在光学树脂中引入硫元素是提高树脂折射率最有效的方法，这类树脂不仅折光指数较高，色散较小，密度较低，而且制作方便，环境稳定性好，因此开发UV光固化树脂具有很好的应用前景。

我国的多脂环化合物资源丰富，特别是随着我国石油化学工业的发展，石油裂解产物中所含有的大量双环戊二烯(DCPD)将是多脂环化合物的重要而又廉价的来源，用DCPD为原料合成UV光固化树脂具有化学稳定性好、耐水性能好、固化变形小等特点，但是环戊二烯在UV光固化树脂方面的开发和应用还刚刚起步。

发明内容

本发明提供了一种合成多官能团双环戊二烯基醚的方法。

合成多官能团双环戊二烯基醚的方法如下：

一、将0.33mol巯基乙醇与0.3mol双环戊二烯投入到烧瓶中混合均匀，然后加入0.009mol甲基苯磺酸，在35℃反应6小时，取出反应产物，用Na₂CO₃饱和溶液洗涤3次，得到粗品；

二、在真空度为0.088～0.096MPa、烧瓶中温度为110℃～150℃、流出口温度为50℃～65℃的条件下减压分馏粗品，得到多官能团双环戊二烯基醚。

反应的方程式如下：

合成多官能团双环戊二烯基醚的方法如下：

一、将0.33mol乙二醇与0.3mol双环戊二烯投入到烧瓶中混合均匀，然后加入0.009mol甲基苯磺酸，在35℃反应6小时，取出反应产物，用Na₂CO₃饱和溶液洗涤3次，得到粗品；

二、在真空度为0.088～0.096MPa、烧瓶中温度为110℃～150℃、流出口温度为50℃～65℃的条件下减压分馏粗品，得到多官能团双环戊二烯基醚。

本发明利用双环戊二烯和巯基乙醇或乙二醇反应，这类单体聚合时在分子链上引入了较大的、构象固定的多脂环基，使聚合物有较高的玻璃化温度及其它特性。更重要的是这种单体具有两个可以聚合的基团，可以使其单体进行游离基聚合，又可以使其单体进行类似于干性油在空气中进行氧化聚合的作用，即具有常温气干性，可用于涂料、粘合剂及其它领域。本发明多官能团双环戊二烯基醚收率大于90％。

附图说明

图1是具体实施方式十中实验一所得巯基乙醇基双环戊二烯基醚的气相色谱图；图2是巯基乙醇基双环戊二烯基醚标准品的气相色谱图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中合成多官能团双环戊二烯基醚的方法如下：

一、将0.33mol巯基乙醇与0.3mol双环戊二烯投入到烧瓶中混合均匀，然后加入0.009mol甲基苯磺酸，在35℃反应6小时，取出反应产物，用Na₂CO₃饱和溶液洗涤3次，得到粗品；

二、在真空度为0.088～0.096MPa、烧瓶中温度为110℃～150℃、流出口温度为50℃～65℃的条件下减压分馏粗品，得到多官能团双环戊二烯基醚。

本实施方式中多官能团双环戊二烯基醚收率大于90％。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述烧瓶中温度为120℃～140℃.。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中所述烧瓶中温度为130℃。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中所述流出口温度为55℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中所述流出口温度为60℃。其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式中合成多官能团双环戊二烯基醚的方法如下：