[发明专利]双(2,2,2-三硝基乙基)-3,6-二氨基四嗪的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪的合成方法。 

背景技术

随着新一代高能量密度材料的不断进步，设计合成具有更高的能量密度、更好的爆炸性能、更好的化学稳定性及热稳定性、同时具有环境友好的化合物是含能材料研制领域的主要目标。双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪(BTAT)作为CL-20的同分异构体是一种新型含能化合物，其分子内的四嗪环是一种典型的高氮、低碳氢含量的含能结构单元，具有很高的正生成焓、较高的密度、较低的感度、热稳定性好且更容易达到氧平衡。 

目前双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪(BTAT)的主要合成方法是以3，6-二氨基四嗪和三硝基乙醇为原料合成。例如《Replacement ofRDX and HMX：BTAT，a Structural Isomer of CL-20》.New Trends in Research of Energetic Materials，Czech Republic，12THINTERNATIONAL SEMINAR，2009，page 542公开了一种双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪(BTAT)的合成方法，该方法将二氨基四嗪分散在乙腈中，再加入三氯化铁的硝基甲烷溶液，然后加入三硝基乙醇，并于室温下搅拌反应4小时，然后经酸化、提取、干燥、过滤和减压蒸馏的后处理步骤得到BTAT。该方法并未具体给出反应收率，以二氨基四嗪计算反应收率约为19％，但是该方法的反应收率较低。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足和缺陷，提供一种反应收率较高的双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪的合成方法。 

本发明的合成路线如下： 

该路线是以3，6-二氨基四嗪为原料与三硝基乙醇进行曼尼西反应得到双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪。 

本发明的双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪的合成方法，其结构式如下所示： 

该方法以3，6-二氨基四嗪原料，包括以下步骤：将3，6-二氨基四嗪溶解于二甲基亚砜中，将上述溶液于-5～10℃下加入到含有三硝基乙醇水溶液中，并同时酸调节反应体系的pH为1～4，加完含有3，6-二氨基四嗪的二甲基亚砜溶液后，升温至温度20℃～25℃，反应1～4h，将反应液倒入冰水中，过滤、干燥滤饼，得到双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪，其中3，6-二氨基四嗪和三硝基乙醇摩尔比为1∶2～1∶5，三硝基乙醇水溶液浓度20～30％(质量)。 

本发明优选的方案，包括以下步骤：将3，6-二氨基四嗪溶解于二甲基亚砜中，将上述溶液于0℃～5℃下加入到含有三硝基乙醇的水溶液中，并同时酸调节反应体系的pH为1～2，加完含有3，6-二氨基四嗪的二甲基亚砜溶液后，升温至温度为20℃～25℃，反应2h，将反应液倒入冰水中，经过滤和干燥步骤，得到双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪，其中3，6-二氨基四嗪和三硝基乙醇摩尔比为1∶2.2，三硝基乙醇的水溶液为22％(质量)。 

本发明的优点： 

本发明的双(2，2，2-三硝基乙基)-3，6-二氨基四嗪的合成方法的反应收率较高，以二氨基四嗪为基准，本发明的BTAT的收率可达62％，而对比文件中合成方法，虽然文件中并未具体公开BTAT的合成收率，但按对比文件的合成方法进行合成反应，根据得到的BTAT，其反 应收率不高过19％。另外本发明后处理步骤较为简单，仅用过滤和干燥步骤；而对比文件的合成方法其后处理步骤需要经酸化、萃取和减压蒸馏多个步骤。本发明以二甲基亚砜为溶剂可将二氨基四嗪完全溶解，反应是在均相条件进行的，而对比文件的合成方法是以乙腈作为溶剂，因其溶解度差而导致相当量的二氨基四嗪未能溶解完全，形成非均相反应，结果是反应收率较低。 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。 

3，6-二氨基四嗪的制备：