[发明专利]高纯度晶质石墨提纯工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一高晶质石墨的提纯工艺，特别是一种以晶质石墨为原料提取高纯度石墨的提纯工艺。

背景技术

石墨是一种重要的非金属矿物材料，高碳、高纯、超细是石墨材料在高技术领域得到广泛应用的中间体材料。晶质石墨为原料的提纯方法包括：(1)以固体件固体NaOH为辅料的熔碱法；(2)以液体NaOH为辅料的常压提纯法；(3)以HF-HCL体系提纯法；(4)以HF-王水体系提纯法。这几种提纯的方法的含碳量通常在92-97.5％之间，达不到99％纯度的要求，因而应用范围受到限制。

发明内容

本发明的目的，就是针对现有技术存在的提纯度低的缺陷，提供一种高纯度晶质石墨的提纯工艺。

其技术方案包括如下步骤：

(1)以含碳量大于90％的石墨粉为原料，与氢氟酸、硝酸粉及硫酸溶液一起加入反应釜中，水蒸气加温到80-90℃，同时进行搅拌、浸渍反应2-3小时，同时排出废气；(2)用离心机将反应后的酸溶液和石墨分离，分离后的酸溶液回收利用；(3)含酸的石墨进行水洗，达到PH值在6.0-6.5；(4)进行沉降分离，分离后的酸液回收利用；(5)用压滤机再次分离溶液并将溶液排出，得到石墨滤饼；(6)将石墨滤饼进行烘干后粉碎，制成高纯度成品石墨粉。石墨与氢氟酸、硝酸硫酸溶液的重量配比分别是：30％-35％、15％-20％、20％-45％，氢氟酸为浓度40％、密度1.13，硝酸为浓度98％，比重为1.50；硫酸为浓度98％、密度1.84。

提纯工艺能够将含碳量90％的微晶石墨提纯到含碳量不小于99％，水分含量不大于0.3％，灰份含量不大于0.7％的高纯度石墨，大大提升了微晶石墨的技术含量和应用范围。

附图说明

附图是本发明的一种实施方式的工艺流程图。

具体实施方式

参见附图，具体方法为：(1)将1280公斤的含碳量80％的微晶石墨粉加入三个依次相互连接的原料池中，将960公斤浓度40％、密度1.13的氢氟酸溶液；500公斤硝酸浓度96％，密度1.5和1180公斤浓硫酸浓度98％、密度1.84的硫酸溶液量酸槽中，加入反应釜，用100℃的蒸汽将反应釜加热到90℃，同时进行搅拌、浸渍反应2小时，排出气体进行环保处理。(2)用离心机将反应后的酸溶液和石墨分离，分离后的酸溶液重返量酸槽或原料池中回收利用。(3)经分散池将含酸的石墨滤饼分散送至水洗塔进行洗涤，PH值控制在6.2。(4)放入沉降池进行沉淀，分离后的酸液重返原料池中回收利用。(5)用压滤机再次分离溶液并将溶液排出后进行环保处理后作为步骤(3)中的洗涤水回收利用，并得到石墨滤饼。(6)将石墨滤饼放入烘干机进行烘干后，进行粉碎机粉碎，制成高纯度成品石墨粉，最后计量、包装。

本提纯工艺技术，使提纯过程中化学反应产生的氟化物及时消解，消解时产生的含氟气体不断逃逸，保证了反应通道畅通无阻，使石墨提纯的化学反应能够进行彻底。采用这种工艺，已能将含碳为90％的微晶石墨提纯为含碳量不小于99％、灰份不大于0.7％、水分不大于0.3％的高碳石墨，使微晶石墨原矿增值数十倍，能创造显著的经济效益和社会效益。