[发明专利]一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉体制备技术领域，特别涉及一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合超细粉体及其制备方法。

背景技术

羟基锡酸锌是一种重要的无机阻燃添加剂，因其具有良好的阻燃和抑烟作用且无毒、热稳定性好，而被广泛应用于塑料、橡胶及纤维等合成材料的阻燃。在软质PVC中，羟基锡酸锌可以明显增加PVC的氧指数，增加残炭量，其阻燃效率高于氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锑，具有很好的阻燃性能。虽然羟基锡酸锌在软质PVC中的阻燃效率较高，但由于其价格昂贵，在应用时受到限制。

发明内容

本发明目的在于提供一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合超细粉体及其制备方法，该复合超细粉体价格便宜且具有较好的阻燃性能。

为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，该复合粉体由下述重量份原料制成：纳米羟基锡酸锌100份、分散剂3－10份、三聚氰胺甲醛预聚体1－20份、双氰胺甲醛预聚体1－20份和去离子水1000－10000份。

具体的，所述分散剂为聚乙烯比咯烷酮（PVP）或聚乙二醇（PEG）。

所述三聚氰胺甲醛预聚体可经下述方法获得：将三聚氰胺与甲醛水溶液按三聚氰胺与甲醛摩尔比1：1－6混合，然后调节pH值至8－9（可通过添加三乙醇胺调节pH值至8－9），于60－80℃搅拌反应至三聚氰胺完全溶解即得。

所述双氰胺甲醛预聚体可经下述方法获得：将双氰胺与甲醛水溶液按双氰胺与甲醛摩尔比为1：1－6混合，然后调节pH值至8－9（可通过添加三乙醇胺调节pH值至8－9），于60－80℃搅拌反应至双氰胺完全溶解即得。

所述羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体的制备方法，包括如下步骤：

1）制备纳米羟基锡酸锌分散液：将分散剂、纳米羟基锡酸锌和去离子水混合搅拌0.5－3h即得；

2）将三聚氰胺甲醛预聚体和双氰胺甲醛预聚体加入到上述所得的纳米羟基锡酸锌分散液中，然后升温至60－80℃，调节体系pH值至3－5，保温反应0.5－2h，反应结束后经洗涤、分离、干燥即得羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，该复合粉体内核为纳米羟基锡酸锌，外层为三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐，平均粒径范围100－1000nm。其中，可选用质量浓度10－90%的磷酸水溶液调节体系pH值至3－5。

和现有技术相比，本发明具有如下优点：

三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐是一种廉价的大分子阻燃剂，广泛应用于木材纤维素基质材料。本发明采用羟基锡酸锌作为无机内核，有机大分子阻燃剂三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐作为外壳，对羟基锡酸锌进行表面改性处理，实现了无机/有机阻燃剂的高效结合，利用三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐壳层的阻燃作用，减少羟基锡酸锌的实际用量，降低成本且阻燃效率高。本发明复合纳米粉体的制备方法简单易行，能耗低，无污染，产率高，容易实现规模化生产。羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合超细粉体含有锌、锡、氮、磷等阻燃元素，是一种高效的无机/有机复合阻燃剂。

附图说明

图1为实施例1所得复合粉体的TEM照片；

图2为实施例2所得复合粉体的TEM照片；

图3为实施例3所得复合粉体的TEM照片；

图4为实施例4所得复合粉体的TEM照片；由图1至4可看出，在羟基锡酸锌表面包覆了一层三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐，形成了羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，该复合粉体的平均粒径在100－1000nm。

具体实施方式

以下通过优选实施例对本发明技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

实施例1

一种羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体，该复合粉体由下述重量份原料制成：纳米羟基锡酸锌100份、分散剂PVP（K13-18）3份、三聚氰胺甲醛预聚体1份、双氰胺甲醛预聚体20份和去离子水1000份。

所述羟基锡酸锌/三聚氰胺-双氰胺甲醛树脂磷酸盐复合粉体的制备方法，包括如下步骤：

1）制备三聚氰胺甲醛预聚体：将三聚氰胺与质量浓度37%的甲醛水溶液混合（三聚氰胺与甲醛摩尔比1：3）后转入三颈瓶中，然后向瓶中添加三乙醇胺调节pH值至8，于60℃搅拌反应至三聚氰胺完全溶解（此时瓶内液体呈无色透明状）即得。