[发明专利]碳酸钙滤饼中CaCO3、CaSO4、（NH4）2SO4含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及混合物，具体来说，是对碳酸铵滤饼中CaCO₃、CaSO₄、（NH₄）₂SO₄含量的测定方法。 

背景技术

磷石膏制硫酸铵生产工艺是以磷石膏、氨、二氧化碳为原料，用硫酸钙与碳酸铵进行复分解的过程。其反应过程为：2NH₃＋H₂O＋CO₂＝(NH₄)₂CO₃，(NH₄)₂CO₃+CaSO₄·2H₂O＝(NH₄)₂SO₄+CaCO₃。在反应生成的硫酸铵、碳酸钙及反应不完全的硫酸钙混合物，经过滤后分离后，得到一定含量的碳酸钙滤饼。在国家标准库中尚无磷石膏制硫酸铵装置碳酸钙滤饼中CaCO₃、CaSO₄、（NH₄）₂SO₄含量测定检测标准。目前，中国专利数据库中也没有磷石膏制硫酸铵装置碳酸钙滤饼中CaCO₃、CaSO₄、（NH₄）₂SO₄含量测定方法的申请件。 

发明内容

本发明的目的是提供一种以碳酸钙为主，硫酸钙及硫酸铵为辅的混合物测定方法，从而通过各含量测定，控制碳酸铵与磷石膏反应过程中混合溶液碳酸铵及硫酸铵含量，以达到生成颗粒更大、晶形更好的CaCO₃结晶，便于料浆过滤。 

为实现上述目的，发明人提供的方法是以测定碳酸钙滤饼中总钙含量、总氮含量及总硫含量来表示其浓度，该方法包括： 

（1）总钙含量的测定：将试样用EDTA滴定，测出总钙含量； 

计算公式为：CaCO3%=c(EDTA)×V(EDTA)×M11000m1×25/250×100]]>

式中： 

c(EDTA)————EDTA标准溶液浓度，mol/L 

V_(EDTA)————滴定时所消耗EDTA标准溶液体积，mL 

M₁——————CaCO₃的摩尔质量，g/mol 

m₁——试样的质量，g 

（2）再用凯氏定氮仪蒸馏后进行滴定，测出总氮含量； 

计算公式为： 

式中： 

c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L 

V空白——空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL 

V₁——测定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL 

m₂——试样的质量，g 

0.01401——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当以克表示氮的质量。 

（3）最后将试样进行处理后，将预先校正好工作曲线的全谱直读等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定硫含量，得到浓度，求出总硫含量；根据下列公式分别算出硫酸铵、硫酸钙含量。