[发明专利]一种高孔隙率高分子薄膜毡制备方法及其制品有效
申请号: | 201210109420.4 | 申请日: | 2012-04-13 |
公开(公告)号: | CN102619129A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 杨庆;郯志清;沈新元;吉亚丽;吴文华 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D21H15/02 | 分类号: | D21H15/02;D21H13/34;D21H25/04 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 201620 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 孔隙率 高分子 薄膜 制备 方法 及其 制品 | ||
1.一种高孔隙率高分子薄膜毡制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将适量比例的高分子原料投放于相应的溶剂中制成高分子溶液;调配相应高分子溶液的凝固液;
(2)在高速搅拌下向凝固液喷射高分子溶液,使其凝固成絮纤悬浮液;所述的絮纤悬浮液由絮状高分子短纤和悬浮液组成,所述的絮状高分子短纤悬浮于悬浮液中;所述的絮状高分子短纤是指小而松散的高分子短纤凝结块;
(3)对絮纤悬浮液进行过滤,用无离子水洗净,获得絮状高分子短纤即絮纤;
(4)再将絮纤分散在无离子水中形成絮纤悬浮清液,其浓度为0.1~5(W/W)%;
(5)用滤网将絮纤悬浮清液中的絮纤抄起,得到一层由絮纤形成的薄膜毡;
(6)待抄起的薄膜毡滤干表面水分后进行深度冷冻,然后对其进行升华冷冻,得到高孔隙率高分子薄膜毡。
2.根据权利要求1所述的一种高孔隙率高分子薄膜毡制备方法,其特征在于,所述的高分子原料为聚己内酯、聚乙二醇、聚碳酸丁二醇酯、聚乳酸、纤维素、胶原蛋白、壳聚糖或海藻酸钠/羧甲基纤维素钠;所述的相应溶剂及制成高分子溶液的质量浓度为:对于聚己内酯,溶剂为四氢呋喃,浓度为3~30%(W/W)%;对于聚乙二醇,分子量为2000~20000,溶剂为75±5℃热水,浓度为3~30%(W/W)%;对于聚碳酸丁二醇酯,溶剂为二甲基甲酰胺,浓度为3~30(W/W)%;对于聚乳酸,溶剂为二氯甲烷,浓度为3~30(W/W)%;对于纤维素,溶剂为4-甲基吗啉-N-氧化物,浓度为1~10(W/W)%;对于胶原蛋白,溶剂为80±5℃热水,浓度为3~30(W/W)%;对于壳聚糖,溶剂为醋酸(1~3(W/W)%),浓度为0.5~4(W/W)%;对于海藻酸钠/羧甲基纤维素钠,溶剂为无离子水,浓度为3.6±0.2(W/W)%。
3.根据权利要求1所述的一种高孔隙率高分子薄膜毡制备方法,其特征在于,所述的凝固液调配为:对于聚己内酯/四氢呋喃溶液,凝固液为25±2℃无离子水;对于聚乙二醇/75±5℃水溶液,凝固液为25±2℃无离子水;对于聚碳酸丁二醇酯/二甲基甲酰胺溶液,凝固液为25±2℃无离子水;对于聚乳酸/二氯甲烷溶液,凝固液为25±2℃无离子水;对于纤维素/4-甲基吗啉-N-氧化物溶液,凝固液为25±2℃无离子水;对于胶原蛋白,凝固液调配过程为:将硫酸钠和硫酸铝加入25±2℃无离子水搅拌溶化,控制加入量使硫酸钠和硫酸铝达到饱和溶解度即得;对于壳聚糖/醋酸溶液,凝固液中氢氧化钠∶尿素∶乙酸锌的质量比=5±0.5∶05±0.1∶0.5±0.1,凝固液浓度为6±0.7(W/W)%,调配时将氢氧化钠、尿素和乙酸锌投入25±2℃无离子水中搅拌均匀即得;对于海藻酸钠/羧甲基纤维素钠溶液,凝固液为3.5±0.5(W/W)%的氯化钙水溶液,调配时将氯化钙按比例投入25±2℃无离子水中搅拌均匀即得。
4.根据权利要求1所述的一种高孔隙率高分子薄膜毡制备方法,其特征在于,所述的高速搅拌指的是搅拌转速区间为100~1000rpm;所述的喷射指的是:将高分子溶液装入电动喷涂机的料桶内,开启电动气泵将高分子溶液以0.2~0.3l/min的速度以雾状形式喷入凝固液。
5.根据权利要求1所述的一种高孔隙率高分子薄膜毡制备方法,其特征在于,所述的过滤操作为:先将铺设了滤纸的布氏漏斗插在布氏烧瓶上方开口并将接口密封,然后将喷射凝固成形的絮纤悬浮液倒入布氏漏斗,悬浮液在负压作用下被抽进烧杯,絮纤固体留在布氏漏斗内;所述的分散是将经过过滤的絮纤固体放入烧杯内,加入无离子水使絮纤重新分散在水中;经过反复的过滤和分散可以洗去原先溶液中的凝固剂,得到絮纤悬浮清液。
6.根据权利要求1所述的一种高孔隙率高分子薄膜毡制备方法,其特征在于,所述的滤网是一种抄纸用的抄网,滤网材质为不锈钢,网孔尺寸为200~400目;所述的深度冷冻是指将样品冷冻至-40~-50℃,含有的水份变成了冰块;所述的升华冷冻是在真空冷冻干燥机中进行的,升华冷冻工艺为:冻干时间为48±2小时,冻干压力80±5Pa,加热板温度60±2℃。
7.如权利要求1所述的一种高孔隙率高分子薄膜毡制备方法,其特征是:将按步骤(1)~(4)制得的两种或两种以上的絮纤悬浮清液共混,然后按步骤(5)~(6)操作得到高孔隙率高分子共混薄膜毡。
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