[发明专利]一种烟碱酸法提取工艺

说明书

技术领域

本发明涉及生物医药技术领域，特别是一种植物提取技术领域中的烟碱酸法提取工艺。

背景技术

从废弃烟草中直接提取天然烟碱，是烟草综合利用的主要方式。烟碱是无残留毒、无公害的高效杀虫剂及生物性农药，天然烟碱的用途十分广泛，可用来配制专门用于粮食、油料、蔬菜、水果等食用农作物的杀虫剂。近年来，市场上对天然烟碱的需求量与日俱增，尤其是高纯度的天然烟碱，现已广泛应用于高新技术产品的开发方面。现有技术中，烟碱的提取方法，大致有水提法和醇提法两大类。

水提法是将烟草原料用水浸取，然后再蒸发浓缩，得到烟碱。由于进入溶液中的杂质很多，包括各种胶质、酮类、脂类以及泥土等，得到的产品质量一般在3-5％之间，杂质多、药效低，同时在蒸发浓缩过程中需消耗大量的蒸汽。

醇提法是将烟叶放在乙醇溶液中进行浸出，再将浸出液进入浓缩蒸发罐内，进行蒸馏浓缩，得到3-5％的烟碱溶液。由于在蒸发过程中无法采取过滤措施，使得产品中含有大量的泥沙、胶质等，得到的产品纯度低、且易堵塞后工序的设备。同时，由于酒精属于易燃物品，对于防火安全等都有较高的要求。

中国专利(申请号为88105700.2)“一种从废烟末中提取烟碱的方法”，包含了“浸泡-过滤-蒸馏-浓缩-碱化-萃取-回收-精制”工艺过程；利用该发明提取的纯度达90％以上的烟碱液，广泛应用于农业、航海、医药和烟草等行业，尤其是能直接作为卷烟添加剂，社会经济效益好；该发明同样适用于从废次烟叶中提取烟碱。又如中国专利(申请号为92102921.7)“一种从烟草中提取烟碱的方法”，该方法包括将烟草原料与稀硫酸混合，经粉碎、碾压、加碱和有机溶剂的混合物浸渍、加热、过滤、用有机溶剂萃取，然后分离得到硫酸烟碱、天然烟碱、蛋白质及香料；所提取的硫酸烟碱和天然烟碱的纯度可达95％以上，所述的提取物可广泛用于农药、医药、食品及香烟行业。还如中国专利(申请号为99105952.2)“一种烟碱提取工艺”，是将烟叶先用热水浸提，再向浸提液中先后加入Ca(OH)₂和CO₂进行中和，中和后过滤，过滤液即精制烟汁用乙酸乙酯或氯仿在填料塔中萃取，蒸发萃取相以得到含游离烟碱75～85％的产品，蒸发萃余相以回收萃取剂，使萃余相能作为浸提用热水得到循环利用；该工艺设备简单，操作方便，无废水、废气、废料产生，符合工业化生产要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺流程较为简单、生产成本较低、烟碱回收率较高的提取方法。

本发明所采取的技术方案是发明一种烟碱酸法提取工艺，其特征在于工艺流程如下：

A、备料：取烟草的叶、筋、茎、根、花的一种或二种或三种或四种或五种，粉碎成最大尺寸≤10mm的碎烟草料，备用；

B、浸泡：将备用的碎烟草料，置于密闭罐内，加入碎烟草料6-10倍重量、pH值为5.0-6.9的酸水，温度在25-35℃，进行浸泡，时间为20-40min；酸水可采用稀盐酸液，也可采用其它的稀酸液；

C、提取：对经过浸泡的密闭罐内，通入水蒸气，进行加压、加热提取，罐内压力为0.45-0.65Mpa、温度为90-100℃，提取时间为30-40min；然后，冷却至常温，过滤，收集滤液，成为第一次提取液，备用；

重复上述第B、C两步骤，获得第二次提取液，备用；将第一次提取液和第二次提取液合并，成为提取液，备用；

D、调值：将备用的提取液的pH值调节至中性，成为调值提取液，备用；调值采用碱性物质，可采用无机碱类，如NaOH、KOH、Na₂CO₃等，也可采用有机碱类，如有机胺类化合物中的乙二胺或三乙胺或乙醇胺或三乙醇胺或者四甲基氢氧化铵等；

E、浓缩：将备用的调值提取液在70-80℃进行浓缩，成为浓缩提取液，备用；可采用减压浓缩或其它的浓缩方式，其浓缩程度为控制烟碱浓度在2.0-4.0波美度范围内；

F、萃取：在备用的浓缩提取液中，按照浓缩提取液与有机溶剂10∶1.0-1.5的比例加入有机溶剂进行萃取，回收萃取液，备用；

G、干燥：将备用的萃取液在70-90℃进行干燥，回收有机溶剂，其固形物即为提取的烟碱；干燥方式可采用真空干燥或其它的干燥方式。

第B步骤中所述酸水的pH值为6.0-6.5。

第F步骤中所述的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或二氯甲烷与三氯甲烷的混合物，当采用两种时，两者之间的配比可为等额，也可为其它比例。