[发明专利]紫草素的提取方法有效
申请号: | 201210108575.6 | 申请日: | 2012-04-15 |
公开(公告)号: | CN103373913A | 公开(公告)日: | 2013-10-30 |
发明(设计)人: | 潘晓鹃;王芳;唐雪梅;沈立;王聪;周建 | 申请(专利权)人: | 四川省中医药科学院 |
主分类号: | C07C50/32 | 分类号: | C07C50/32;C07C46/10 |
代理公司: | 成都立信专利事务所有限公司 51100 | 代理人: | 濮家蔚 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫草 提取 方法 | ||
技术领域
本发涉及一种由含紫草素及紫草萘醌类成分原料、特别是以紫草根为原料提取紫草素的方法。
背景技术
紫草既是天然植物又是中药材原料。中国药典2010版收载的紫草为新疆紫草Arnebia euchroma(Royle)Johnst.或内蒙紫草Arnebia guttala Bungede的干燥根。紫草植物中主要化学成分主要为紫草萘醌类、酚酸类、生物碱类、苯酚及苯醌类、三萜酸及甾醇类、黄酮类以及多糖类等物质。其中紫草根中最重要的是紫草萘醌类化合物,主要包括紫草素,乙酰紫草素,β,β-二甲基丙烯酰紫草素,异戊酰紫草素,异丁酰紫草素等。紫草由于含有丰富的紫草萘醌红色素成分,在食品业、化妆品业、医药行业等有广泛的应用,因此,紫草中紫草素的提取、分离、纯化制备方法具有广阔的应用前景和使用价值。
除上述药典收集的紫草品种外,在目前也有作为其替代品使用的如硬紫草(Lithospermum erythrorhizon Sieb.et Zucc.)、滇紫草(Onosma paniculatum Bur.et Franch.)、露蕊滇紫草(O.exsertum Hemsl.)、密花滇紫草(O.confertum W.W.smith)等品种的根、根皮或根栓皮中,也含有紫草素及紫草萘醌类成分。
目前报道由紫草原料提取紫草素的方法,主要有超临界CO2萃取和有机溶剂提取等。如公开号CN1334103A、CN1556087A等中国专利文献均报道了以超临界CO2萃取的方法,其总提取物的收得率较低,原料的利用率低,加之设备限制,成本高,较难工业化大生产。
公开号CN1607199A介绍了使用石油醚进行提取后,再先后用0.1~0.5M氢氧化钠溶液水解、用0.5~2M硫酸酸化得L-紫草素。虽然其收率较高可达4%,但纯度(含量)未见报道。公开号CN 1271745A介绍了用正己烷、丙酮、石油醚、乙酸乙酯浸提紫草后,减压浓缩、减压干燥提取天然红色素的方法。依据药材的不同来源得率的范围为1.2~5%。纯度也未见报道。CN1206726A介绍了用正己烷、石油醚、溶剂油于30~35℃直接浸泡紫草根,减压浓缩后得黑红色油膏状物,然后与吐温80共同制成水溶液,再用糊精进行吸附后,喷雾干燥制成水溶性红色固体粉末,油膏状提取物的提取率1~2%,收得率较低,原料的利用率低,不利于大生产,且也未提及所得产物的纯度。
公开号CN111750A介绍了一种先用0.1~0.2%的稀盐酸于60~80℃浸泡粉碎的紫草根,再用正己烷于20~35℃浸泡萃取,真空浓缩后加入糊精至粘稠状,喷雾干燥得到,收率约为1.1~1.21%,收率太低。
上述文献方法都只报道了提取物的收得率,但均未涉及产品的纯度。实验结果显示,其纯度实际上均尚不令人满意。实践表明,只有所得提取物的收率和纯度(含量)均较高,才能具有合理性和实际应用价值,使紫草原材料能得到充分利用,避免因提取不完全造成的资源浪费。
发明内容
针对上述情况,本发明提供了一种由紫草原料提取紫草素的方法,可以使产物的收率和纯度均较满意,且简单方便,具有工业应用价值。
本发明的紫草素的提取方法,采用的是以有机溶媒对紫草进行提取后,再用碱水溶液处理的方式。其中,用非极性有机溶媒对紫草原料以回流方式充分提取后,用浓度0.6~5.5M的氢氧化钠或氢氧化钾的碱水溶液对充分提取后的有机溶液进行充分萃取,然后将碱水萃取溶液酸化至pH值≤2,使紫草素充分沉淀并收集。
本发明上述提取方法中,所说可作提取原料的紫草,是指除为保证收率和/或纯度而可优选如新疆紫草等优质紫草为原料、特别是紫草根外,也包括因也含有紫草素或紫草萘醌类成分而目前已作为其替代品使用的如硬紫草(Lithospermum erythrorhizon Sieb.et Zucc.)、滇紫草(Onosma paniculatum Bur.et Franch.)、露蕊滇紫草(O.exsertum Hemsl.)、密花滇紫草(O.confertum W.W.smith)等品种的根、根皮或根栓皮等。此外,将所说的紫草原料切段或粉碎后进行提取,无疑可提高紫草素的提取效率和充分程度。
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