[发明专利]一种以美洲大蠊为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，尤其涉及一种从美洲大蠊中提取的甲壳素为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法。

背景技术

氨基葡萄糖盐酸盐，英文D-Glucosamine Hydrochloride，分子量215.5，白色结晶或粉末，它对人体具有重要的生理功能，参与肝肾解毒，发挥抗炎护肝作用，对治疗风湿性关节炎症和胃溃疡有良好的疗效，也是治疗骨关节疾病的药物和抗生素增效剂；氨基葡萄糖最重要用途是构成软骨蛋白多糖的主要成分之一，它能合成人体所需的胶原蛋白和透明质酸，修复被磨损的关节软骨，能大量催生和补充关节滑液，减少关节磨损，使关节灵活自如。

目前，对氨基葡萄糖盐酸盐的需求量日益增加，传统的生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法一般以海洋产品如虾、蟹的外壳中提取的甲壳素为原料，经碱提、酸解、过滤、浓缩、纯化、再浓缩、冷却、过滤、烘干等步骤制成，此生产方法存在如下缺点：

1）传统工艺中一般采用碱提取的工艺脱脂、脱蛋白，这种皂化反应容易破坏提取物中的脂肪、氨基酸等，导致提取物不可用；

2）由于原料的供应受到地域和季节的影响，且虾、蟹壳钙质含量过高，给提取造成困难；加上近年来的过度捕捞，使虾、蟹数量急剧减少，从而导致甲壳素资源更加紧缺；

3）由于环境污染尤其是水质污染的问题日益严重，已检测发现甲壳素中存在农药残留、重金属和抗生素含量超标的问题，因此以甲壳素为原料生产的产品质量也受到极大威胁。所以，有必要探索新的生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法。

近年来，由于美洲大蠊的养殖和药用价值的开发迅速发展，尤其是药用提取后的美洲大蠊外壳大部分直接用作于动物的饲料和植物的肥料，而忽略的其自身的二次使用的价值；而美洲大蠊干壳中自身含有约18%的甲壳素，可以作为生产氨基葡萄糖的原料。

发明内容

为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种以美洲大蠊为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法，该方法以GAP基地养殖的美洲大蠊成虫为原料，采用有机溶剂提取的方法提取美洲大蠊中的甲壳素，提取率高，提取的甲壳素质量优异，从而制得质量优异的达到药用级别的氨基葡萄糖盐酸盐；该方法使得美洲大蠊提取物和提取剩余物都得到有效地利用，大大提高了原料的利用率。 

为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：提供一种以美洲大蠊为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）美洲大蠊中甲壳素的提取，包括以下步骤：

a、将美洲大蠊在-18～-24℃冷冻3～6小时，然后粉碎过100～300目筛；将过筛后的美洲大蠊投入反应釜中，再加入有机溶剂A，常温下搅拌8～20小时，过滤，水洗，得到滤渣A；

b、在耐酸容器中，按滤渣A与酸重量1：4～30的比例先加入质量分数为6～10%的酸，开启搅拌，再加入滤渣A，常温下搅拌16～32小时，过滤，水洗至中性，得到滤渣B；

c、将滤渣B加入到耐碱容器中，加入相对于滤渣B重量5～20倍的水和3～6%的脱色剂，并调节溶液pH值至10～11，升温至80～90℃，搅拌脱色3～5小时，过滤，水洗至中性，得到滤饼；将上述滤饼在60～70℃烘干，打粉，制得甲壳素。

（2）氨基葡萄糖盐酸盐的制备，包括以下步骤：

d、在耐酸容器中，按步骤（1）制得的甲壳素与盐酸重量1：4～30的比例先加入质量分数为30～34%的盐酸，升温至50～60℃，后逐步加入步骤（1）制得的甲壳素，待加入完成后，在50～60℃反应30分钟，再升温至80～90℃，保温反应2～10小时，得到粗品液，浓缩直至蒸干，得到固体粗品；

e、将步骤d制得的固体粗品转入另一反应釜中，加入相对于固体粗品重量5～20倍的水和3～6%的脱色剂，在70～80℃下搅拌脱色，将脱色后的料液进行抽滤，收集滤液；将滤液进行真空浓缩，直至有晶体析出，得到浓缩液；

f、往步骤e制得的浓缩液中加入相对于浓缩液重量10～100倍的有机溶剂B，置于0～5℃下析晶8～12小时，过滤取得晶体A；

g、将步骤f制得的晶体A再次按照步骤e、f进行脱色、析晶，得到晶体B，将晶体B烘干、包装，即得成品氨基葡萄糖盐酸盐。

步骤（1）中所述美洲大蠊为GAP基地养殖的美洲大蠊成虫。

步骤a中所述有机溶剂A为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醚和异丙醚中的至少一种，所述有机溶剂A的加入量为过筛后的美洲大蠊重量的4～30倍。

步骤b中所述酸为盐酸或硫酸。