[发明专利]从生产苝系列颜料产生的废硫酸中回收硫酸的装置和方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种回收生产3,4,9,10-苝四甲酸二酐颜料所产生的废硫酸中的硫酸的装置及其回收方法。

背景技术：

生产3,4,9,10-苝四甲酸二酐颜料时产生的废硫酸中的硫酸含量约90~95%，时有波动，颜色深暗红色底部有颗粒状沉淀。含有机物量约1%，有波动。有机物为：苝四甲酸二酰亚胺、苝四甲酸二酐、1，8萘酰亚胺、苝四甲酸二酰亚胺的不全水解物等杂质。此类有机物结构复杂稳定，分子量较大、熔点高、分离分解难度大，即使在高温浓硫酸中和氧化剂反应也需要一定的时间才能分解。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种从生产苝系列颜料产生的废硫酸中回收硫酸的装置和方法，用该装置和方法回收生产苝系列颜料产生的废硫酸，特别是生产3,4,9,10-苝四甲酸二酐颜料时产生的废硫酸中的硫酸时，能破坏其中所含的有机杂质，有效回收废硫酸中的硫酸。

所述的回收废硫酸中的硫酸的装置包括浓缩炉，浓缩锅装在浓缩炉上，浓缩锅上口有锅盖，锅盖上有分馏塔，分馏塔内装有填料，填料可以是高硅铸铁或玻璃或氟塑料，分馏塔底部与浓缩锅相连通，稀硫酸预热器管程通过管道与分馏塔进料口连接，稀硫酸预热器壳程有管道与浓硫酸冷却器的壳程入口相连，浓硫酸冷却器夹道有冷却水进口和出口，供与冷却水源连接，浓硫酸冷却器壳程出口有管道与浓硫酸缓冲槽的入口连通，浓硫酸缓冲槽的出口有管道与浓硫酸泵入口相连，浓硫酸泵的出口有管道分别与浓硫酸高位槽入口和外部的浓硫酸产品储罐相连，浓硫酸高位槽的出口有管道与稀硫酸预热器的管程入口连接，废硫酸高位槽的出口也有管道与稀硫酸预热器的管程入口连接，药剂高位槽的出口有管道与浓缩锅或分馏塔连接，浓缩锅上部有溢流口，溢流口有管道与稀硫酸预热器壳程连接，废水循环槽的出口有管道与废水循环泵入口连接，废水循环泵的出口有管道与循环水冷却器的废水入口连接，循环水冷却器上有冷却水进、出口，供与外界冷却水源连接，循环水冷却器的废水出口有管道与水喷射泵的工作液入口相连，水喷射泵的出口有管道与废水循环槽连接，分馏塔塔顶有气体出口，该气体出口有管道与水喷射泵的吸入口连接。

回收方法：一，将工艺水加入废水循环槽中，工艺水通过废水循环泵送至水喷射泵，用于制造约5KPa负压，将分馏塔中蒸出的水蒸汽吸入，冷凝后进入废水循环槽；

二，在浓硫酸缓冲槽中加入浓硫酸，浓硫酸缓冲槽内的浓硫酸由浓硫酸泵送至浓硫酸高位槽内，再由浓硫酸高位槽通过液位差压送进入预热器管程，出来后进入分馏塔，流入浓缩锅中，溢流进入预热器壳程，再溢流至浓硫酸冷却器，出来后进入浓硫酸缓冲槽，连续循环进行预热；

三，燃料在浓缩炉中燃烧，将浓缩锅加热，硫酸蒸发后进入分馏塔向上传质传热；

四，浓缩锅内温度升至270~310℃后，将经过预处理的废硫酸用泵送至废硫酸高位槽，废硫酸的预处理方法是：将废硫酸浓度稀释至85%后，进行沉降、过滤，成分稳定后经过泵送至废硫酸高位槽；

五，经过预处理的废硫酸送至分馏塔，此时塔顶温度约为120—160℃，在分馏塔内填料中与上来的热硫酸蒸汽传质传热，逐渐增浓，水分则由塔顶的气体出口蒸出，在塔中，由于水分的脱出，部分盐类将过饱和，但由于有浓硫酸进料，使盐类不会产生结晶；

六，废硫酸在塔内浓缩过程中，有机物基本破坏，废硫酸提浓后进入浓缩锅内，浓缩锅内浓硫酸少量分解的氧化性可使有机物分解，因废硫酸中有机物含量偏高，浓缩锅内的硫酸会为红棕色，甚至黑色，此时，锅内温度为310℃以上，浓度约为96%，此时，将药剂高位槽中的药剂加入到浓缩锅中（也可加入分馏塔中），所用药剂可以是双氧水或硝酸或高锰酸钾溶液等，使有机物分解成气体溢出，直至硫酸颜色变浅，接近理想为止；

七，热的硫酸经稀硫酸预热器壳程初步降温至200℃左右后，再溢流进入浓硫酸冷却器，冷却至约40℃，出来后进入浓硫酸缓冲槽，经浓硫酸泵一部分送高位槽后加入到废硫酸中，一部分作为产品送至外部产品储罐；

八，浓硫酸降温后析出的盐类沉降分离，分馏塔塔顶蒸出的水蒸气、微量硫酸、有机物、药剂分解的不凝气体去水喷射泵直接冷凝，不凝气进入废水循环槽后去下部工序，进行废气吸收处理；冷凝液和被加热的工作液用废水循环泵送至循环水冷却器，酸水温度降至40℃以下，去喷射泵，因冷凝液不断流出，增加的工作液从废水循环槽溢流排出。

针对废硫酸的腐蚀性，主要设备材质如下：稀硫酸预热器、分馏塔、水喷射泵为高硅铸铁；浓缩锅、浓硫酸冷却器为耐酸铸铁；循环水冷却器用不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃制作。