[发明专利]一种辛酰胺戊酸有机盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，尤指一种辛酰胺戊酸有机盐的制备方法。               

背景技术

水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，水溶性脂肪酸衍生物类防锈添加剂具有突出的优点，首先水溶性脂肪酸衍生物类防锈添加剂的原料合成工艺成熟，为工业化生产提供了条件；其次，不同链长的脂肪酸衍生物类防锈添加剂具有不同的防锈选择性，是目前有较多工业实践应用的水溶性防锈添加剂。 

与传统的油基防锈添加剂相比，由于水溶性防锈添加剂含油少或不含油，现有的水溶性防锈添加剂存在抗腐蚀性差的问题，合成和选用高性能的水溶性防锈添加剂是提高水基金属加工液防锈性能的关键，利用分子设计观点，合成一种辛酰胺戊酸有机盐防锈添加剂，至今未见资料和报道。 

发明内容

本发明一种辛酰胺戊酸有机盐的制备方法，其特征在于，利用分子设计观点，将具有水溶性的亲水性基团和具有油性的吸附性基团集合于一个分子内， 合成一种具有良好的防锈性能的水溶性防锈添加剂。 

为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：辛酰氯、戊内酰胺反应，其反应生成的中间产物在碱性条件下，进行水解反应生成辛酰胺戊酸钠，之后在酸性条件下进行酸析，过滤、洗涤后得到辛酰胺戊酸，再与醇胺或环己胺反应，生成相应的有机胺盐，具体包含以下步骤：

1)．以四氢呋喃为溶剂，辛酰氯(Ⅰ)、戊内酰胺（Ⅱ）与催化剂二甲基甲酰胺于50℃～80℃下反应5～8h，常压蒸馏出有机溶剂，得到中间产物（Ⅲ），其化学反应为：

进一步的是，所述的辛酰氯、戊内酰胺的摩尔比为1﹕1～1.2。

所述的四氢呋喃用量是辛酰氯用量的1～2倍。

所述的二甲基甲酰胺用量是辛酰氯用量的1%～5%。

2)．中间产物（Ⅲ）在碱性条件下，于20～50℃进行水解反应1～3h,过滤，可得 生成物辛酰胺戊酸钠（Ⅳ），其化学反应为：

  

进一步的是，所述的碱性条件用碱是氢氧化钠和碳酸钠中的一种或两种。

3)．辛酰胺戊酸钠（Ⅳ）在酸性条件下进行酸析，静置，过滤、洗涤后得到辛酰胺戊酸，再与醇胺或环己胺反应，生成相应的有机胺盐。

具体实施方式

实施例1

160克辛酰氯和105克戊内酰胺混悬于200克四氢呋喃溶剂中，加入到装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计四口瓶中，在7克二甲基甲酰胺催化剂作用下，于50℃～60℃下反应6h，常压蒸馏出有机溶剂；向四口瓶中加入25%浓度的氢氧化钠溶液，于20～50℃进行水解反应1～3h，直至溶液pH值稳定为8～9且不再变化为止，过滤，取滤液，可得生成物辛酰胺戊酸钠溶液；向辛酰胺戊酸钠溶液中加入35%浓度的盐酸酸进行酸析，直至溶液pH值稳定为3～4且不再变化为止，静置，过滤、洗涤后得到辛酰胺戊酸，再与100克环己胺反应，生成相应的辛酰胺戊酸环己胺有机盐产品。

实施例2

 162克辛酰氯和115克戊内酰胺混悬于300克四氢呋喃溶剂中，加入到装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计四口瓶中，在5克二甲基甲酰胺催化剂作用下，于65℃～70℃下反应7h，常压蒸馏出有机溶剂，得到中间产物；向四口瓶中加入20%浓度的碳酸钠溶液，于20～50℃进行水解反应1～3h，直至溶液pH值稳定为8～9且不再变化为止，过滤，取滤液，可得生成物辛酰胺戊酸钠溶液；向辛酰胺戊酸钠溶液中加入80%浓度的硫酸进行酸析，直至溶液pH值稳定为3～4且不再变化为止，静置，过滤、洗涤后得到辛酰胺戊酸，再与180克三乙醇胺反应，生成相应的辛酰胺戊酸三乙醇胺有机盐产品。

以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。