[发明专利]一种由茶皂素改性制备阳离子表面活性剂TSQA的方法有效

专利信息
申请号: 201210107960.9 申请日: 2012-04-13
公开(公告)号: CN102658058A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 许虎君;李丹 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: B01F17/56 分类号: B01F17/56;B01F17/22;B01F17/18
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人: 殷红梅
地址: 214122 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 皂素 改性 制备 阳离子 表面活性剂 tsqa 方法
【权利要求书】:

1. 一种由茶皂素改性制备阳离子表面活性剂TSQA的方法,其特征是步骤如下:

(1)茶皂素与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应:

在反应容器中加入已提取纯化的茶皂素,用高沸点溶剂溶解,茶皂素︰高沸点溶剂摩尔比为1:8~12;搅拌升温至90~110℃,直至原料完全溶解;按照茶皂素:N,N-二甲基-1,3-丙二胺摩尔比1:1.5~2取反应物,缓慢将N,N-二甲基-1,3-丙二胺加入反应液中,搅拌升温至120~130℃,通N2保护,反应6~8h;0.01~0.03MPa、90~130℃减压蒸馏,除去多余N,N-二甲基-1,3-丙二胺;在反应液中加入沉淀剂,直至完全沉淀为止,重结晶得叔胺;

(2)季铵化反应:

将步骤(1)得到的叔胺溶于质量浓度为50%的异丙醇水溶液中,在80~90℃条件下,按照茶皂素:3-氯-1,2-丙二醇摩尔比1:1.5~2缓慢加入3-氯-1,2-丙二醇,搅拌反应4~6h,0.01~0.03MPa、90~130℃减压蒸馏去除过量的溶剂,得到粗产品;

(3)产品提纯:

取步骤(2)所得粗产品用无水乙醇稀释至0.05~0.1mol/L,过滤;取所得滤液经阳离子交换树脂,并用0.5mol/L的HCl溶液洗脱;洗脱液用碱中和,过滤,滤液100℃浓缩得到产品阳离子表面活性剂TSQA。

2.如权利要求1所述由茶皂素改性制备阳离子表面活性剂TSQA的方法,其特征是:所述已提取纯化的茶皂素含量在80%以上。

3.如权利要求1所述由茶皂素改性制备阳离子表面活性剂TSQA的方法,其特征是:所述高沸点溶剂为三甘醇或乙二醇。

4.如权利要求1所述由茶皂素改性制备阳离子表面活性剂TSQA的方法,其特征是:所述沉淀剂为丙酮、氧化钙或氢氧化钡。

5.如权利要求1所述由茶皂素改性制备阳离子表面活性剂TSQA的方法,其特征是:所述中和洗脱液的碱为NaOH或KOH。

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