[发明专利]一种由茶皂素改性制备阳离子表面活性剂TSQA的方法有效
申请号: | 201210107960.9 | 申请日: | 2012-04-13 |
公开(公告)号: | CN102658058A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 许虎君;李丹 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01F17/56 | 分类号: | B01F17/56;B01F17/22;B01F17/18 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人: | 殷红梅 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 皂素 改性 制备 阳离子 表面活性剂 tsqa 方法 | ||
1. 一种由茶皂素改性制备阳离子表面活性剂TSQA的方法,其特征是步骤如下:
(1)茶皂素与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应:
在反应容器中加入已提取纯化的茶皂素,用高沸点溶剂溶解,茶皂素︰高沸点溶剂摩尔比为1:8~12;搅拌升温至90~110℃,直至原料完全溶解;按照茶皂素:N,N-二甲基-1,3-丙二胺摩尔比1:1.5~2取反应物,缓慢将N,N-二甲基-1,3-丙二胺加入反应液中,搅拌升温至120~130℃,通N2保护,反应6~8h;0.01~0.03MPa、90~130℃减压蒸馏,除去多余N,N-二甲基-1,3-丙二胺;在反应液中加入沉淀剂,直至完全沉淀为止,重结晶得叔胺;
(2)季铵化反应:
将步骤(1)得到的叔胺溶于质量浓度为50%的异丙醇水溶液中,在80~90℃条件下,按照茶皂素:3-氯-1,2-丙二醇摩尔比1:1.5~2缓慢加入3-氯-1,2-丙二醇,搅拌反应4~6h,0.01~0.03MPa、90~130℃减压蒸馏去除过量的溶剂,得到粗产品;
(3)产品提纯:
取步骤(2)所得粗产品用无水乙醇稀释至0.05~0.1mol/L,过滤;取所得滤液经阳离子交换树脂,并用0.5mol/L的HCl溶液洗脱;洗脱液用碱中和,过滤,滤液100℃浓缩得到产品阳离子表面活性剂TSQA。
2.如权利要求1所述由茶皂素改性制备阳离子表面活性剂TSQA的方法,其特征是:所述已提取纯化的茶皂素含量在80%以上。
3.如权利要求1所述由茶皂素改性制备阳离子表面活性剂TSQA的方法,其特征是:所述高沸点溶剂为三甘醇或乙二醇。
4.如权利要求1所述由茶皂素改性制备阳离子表面活性剂TSQA的方法,其特征是:所述沉淀剂为丙酮、氧化钙或氢氧化钡。
5.如权利要求1所述由茶皂素改性制备阳离子表面活性剂TSQA的方法,其特征是:所述中和洗脱液的碱为NaOH或KOH。
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