[发明专利]一种全氟烷基环氧丙烷的制备方法无效
申请号: | 201210107844.7 | 申请日: | 2012-04-13 |
公开(公告)号: | CN102643253A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 魏奇;杨华杰;王忠华 | 申请(专利权)人: | 阜新恒通氟化学有限公司 |
主分类号: | C07D303/08 | 分类号: | C07D303/08;C07D301/26 |
代理公司: | 锦州辽西专利事务所 21225 | 代理人: | 李辉 |
地址: | 123000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种全氟烷基环氧丙烷的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
将摩尔比为1:1.1~1:1.5的全氟烷基碘与丙烯醇混合,在金属催化剂存在条件下进行加成反应,反应温度为100℃~130℃,反应压力为体系自生压力,反应时间为3h~5h,所述的全氟烷基碘与金属催化剂的摩尔比为1:0.1~1:0.2,其中,金属催化剂是平均粒径为10μm~50μm的铜粉、锌粉、镍粉中的一种,过滤除去金属催化剂,得反应中间产物;向反应中间产物中加入无机强碱和非极性溶剂,进行消去反应,反应温度为65℃~85℃,反应时间为1 h~2h,所述的全氟烷基碘与无机强碱的摩尔比为1:1.1~1:1.3,全氟烷基碘与非极性溶剂的摩尔体积比为1:200mol/mL~1:300mol/mL,其中,非极性溶剂为正己烷、环己烷、苯中的一种,反应后,过滤得滤液,经减压蒸馏提纯,制得全氟烷基环氧丙烷。
2.根据权利要求1所述的全氟烷基环氧丙烷的制备方法,其特征在于:所述全氟烷基碘的通式为RfI,其中Rf是指碳数为4~10直链的全氟烷基。
3.根据权利要求1所述的全氟烷基环氧丙烷的制备方法,其特征在于:所述金属催化剂是平均粒径为25μm的铜粉。
4.根据权利要求1所述的全氟烷基环氧丙烷的制备方法,其特征在于:所述加成反应时,反应温度为110℃~120℃,反应时间为4h。
5.根据权利要求1所述的全氟烷基环氧丙烷的制备方法,其特征在于:所述加成反应时,需采用高纯氮气置换三次,使体系内含氧量低于10ppm。
6.根据权利要求1所述的全氟烷基环氧丙烷的制备方法,其特征在于:所述无机强碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
7.根据权利要求1所述的全氟烷基环氧丙烷的制备方法,其特征在于:所述消去反应时,反应温度为65℃~70℃,反应时间为2h。
8.根据权利要求1所述的全氟烷基环氧丙烷的制备方法,其特征在于:所述减压蒸馏提纯时,体系压力-0.100MPa~-0.090MPa,加热温度70℃~95℃。
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