[发明专利]微波辐射法制备双色石墨烯量子点的方法无效

专利信息
申请号: 201210107483.6 申请日: 2012-04-13
公开(公告)号: CN102602924A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 朱俊杰;李玲玲;吉婧 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04;C09K11/65
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 黄嘉栋
地址: 210093 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 微波 辐射 法制 备双色 石墨 量子 方法
【权利要求书】:

1.一种制备黄绿色荧光石墨烯量子点的方法,其特征是:它是将氧化石墨烯溶液中加入质量百分浓度为65%~68%的HNO3和质量百分浓度为98%的H2SO4,浓硝酸的用量为每15毫克氧化石墨烯加浓硝酸8-16 mL,硫酸的用量为每15毫克氧化石墨烯加浓硫酸2-4 mL,混合均匀,然后将混合物置于微波炉里反应,微波功率为240-800W,反应3-5小时,冷却至室温,超声后 调节pH值至8,微孔过滤并透析后得到黄绿色荧光的石墨烯量子点。

2.一种制备蓝色荧光石墨烯量子点的方法,其特征是:它是将氧化石墨烯溶液中加入质量百分浓度为65%~68%的HNO3和质量百分浓度为98%的H2SO4,浓硝酸的用量为每15毫克氧化石墨烯加浓硝酸8-16mL,硫酸的用量为每15毫克氧化石墨烯加浓硫酸2-4mL,混合均匀,然后将混合物置于微波炉里反应,微波功率为240-800W,反应3-5小时,冷却至室温,超声后, 调节pH值至8,加入NaBH4,加入量为15每毫克氧化石墨烯加NaBH4 1-2克,在室温-90℃下剧烈搅拌反应2-5 h,溶液颜色变为浅黄色,滴加HNO3溶液终止反应并调节pH到8,微孔过滤并透析后可得到显明亮蓝色荧光的GQDs。

3.根据权利要求1或2所述的制备黄绿色或蓝色荧光石墨烯量子点的方法,其特征是:所述的氧化石墨烯溶液式采用高锰酸钾氧化的方法将粉状石墨氧化制得氧化石墨烯(参见:W. S. Hummers, R. E. Offeman, J. Am. Chem. Soc19586, 1339.),然后将其分散在水中,利用超声剥离形成在水溶液中分散的氧化石墨烯片。

4.根据权利要求1或2所述的制备黄绿色或蓝色荧光石墨烯量子点的方法,其特征是:所述的微孔过滤是用0.22 μm微孔滤膜过滤除去大片的氧化石墨烯。

5.根据权利要求1或2所述的制备黄绿色或蓝色荧光石墨烯量子点的方法,其特征是:所述的透析是截止分子量:8000-10000Da。

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