[发明专利]一种制备少层石墨烯片的方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯制备领域，具体的说本发明涉及一种快速、高产率制备少层石墨烯片的方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。

石墨烯是目前世界上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率*超过15000cm²/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料。因为它的电阻率极低，电子跑的速度极快，因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。

目前，如何快速、大规模制备石墨烯成为研究人员的关注热点。Wang等通过电化学方法高产率制备了少层石墨烯，但该方法必须使用电化学装置，且电极处理过程复杂，因此不具备大规模生产的可能性[Wang et al.，JAm Chem Soc，2011，133，8888.]。Hernandez等利用超声波对分散到氮甲基吡咯烷酮中石墨粉进行剥离，进而得到少量的少层石墨烯[Hernandez et al.，Nat Nanotechnol，2008，3，563]。Lotya等同样利用超声波把分散在表面活性剂溶液中的石墨粉剥离成为石墨烯[Lotya et al.，ACS Nano，2010，4，3155]。但在液相中制备的石墨烯存在产率低、超声时间长(大约3周)、离心时间长等问题，并且上述的制备方法都不适于大规模生产。

在2010年Behabtu[Behabtu et al.，Nat Nanotechnol，2010，5，406]等提出了一种新的制备石墨烯的方法，具体方法为：先将石墨粉在真空条件下干燥去除湿气，再用干燥气体吹12小时，然后加入氯磺酸后磁力搅拌2天，最终通过在5100rpm离心12小时，水洗后获得2mg/mL的石墨烯。但是，这种制备方法过程复杂、所用时间过长、且产物中石墨烯的浓度相对较低，并且，这种制备方法由于制备条件和所用时长的限制同样不适于大规模生产。

发明内容

为解决现有制备方法存在的技术缺陷，包括制备过程时间长、产率低和不适于大规模生产等，现提供一种可以快速、大规模、高产率制备少层石墨烯片的方法。

一种制备少层石墨烯片的方法，包括以下步骤：将氯磺酸和过氧化氢分别加入到石墨粉中，离心、水洗、真空干燥和二次离心后得到少层石墨烯片。

所述氯磺酸、过氧化氢、石墨粉的质量比为100～200∶60～100∶1。

优选的，所述氯磺酸、过氧化氢、石墨粉的质量比为200∶80∶1。

本发明的有益效果在于，当用氯磺酸和过氧化氢处理石墨粉时，石墨粉会经历一个瞬间动态的体积膨胀过程，如图1-a所示，在未加入氯磺酸和过氧化氢时，石墨粉只能铺满瓶底；当加入氯磺酸和过氧化氢后，如图2-b所示，石墨粉立刻膨胀至充满整个试剂瓶。这是由于，在加入氯磺酸后，氯磺酸先插入到石墨粉的层间，再加入过氧化氢时，氯磺酸会立刻和过氧化氢反应产生卡罗酸(Caro’s acid)并在石墨层间放出大量热量，这些热量足以破坏石墨层间的范德华力，从而将石墨粉剥离成石墨烯。该制备方法与Behabtu方法相比把制备时间由原来的3天提速到几分钟；并把石墨烯的浓度由原来的2mg/mL提高到3mg/mL。本发明所述的制备方法工艺简单，所需时间很短，在常温常压下就可进行，产率可以达到75％。基于上述特点，本发明所述方法为今后大规模生产石墨烯片奠定了基础。

通过使用剥离试剂氯磺酸和过氧化氢可以成功快速从石墨粉中获得高产量的石墨烯，该石墨烯由单层或少层石墨烯片组成，在制备过程石墨烯中没有被氧化成石墨烯氧化物，并具有单一分散、高质量、高导电率(可达到2.4*104S/m)的优异性能。

附图说明

图1为具体实施方式一的反应过程和观察到的丁达尔现象的数码照片；

图2为具体实施方式一得到的石墨烯片的扫描电镜(a，b)图和透射电镜图(c，d)；

图3为具体实施方式一中使用的石墨粉和得到的石墨烯片的拉曼光谱图(a)，X射线衍射图谱(b)，X射线光电能谱图(c)，X射线光电能谱中的C1s谱(d)；

图4为具体实施方式二中得到的石墨烯片的扫描电镜图；

图5为具体实施方式三中得到的石墨烯片的扫描电镜图。