[发明专利]一种复合薄膜制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电介质材料领域，涉及到一种用于超级电容器的复合薄膜制备方法。

背景技术

近年来，随着科学的发展和技术的进步，高介电常数、高储能密度的高分子材料吸引了广大科研工作者的注意，这类材料主要应用于高储能电容器、电致伸缩人工肌肉、传感器等等领域。单一的无机陶瓷材料，虽然具有较高的介电常数和较低的介电损耗，但是它们价格昂贵，易脆，难以加工，故难以大规模生产；传统的有机高分子材料，如聚丙烯、聚偏氟乙烯，虽然具有较好的柔韧性和介电性能，但是它们的介电常数相对较低，难以满足实际需要。因此，通过简单的方法，将有机高分子材料和无机材料复合制备成有机无机复合薄膜能够解决以上问题，具有较好的应用前景。

聚偏氟乙烯-三氟乙烯是一种介电性能优良的有机高分子材料，同时具有较好的柔韧性；二氧化钛是一种很好的无机材料，无毒，廉价且制备简单，另外它还具有较高的介电常数，可以应用于各个领域。通过掺杂金属镍，能够提高二氧化钛的介电性能。将掺杂后的纳米二氧化钛颗粒与聚偏氟乙烯-三氟乙烯通过共混的方法制备出薄膜具有较好的柔韧性和介电性能，能够应用于高储能材料领域中。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提出一种PVDF-TrFE/Ni-TiO₂复合薄膜制备方法。

本发明是按照如下步骤制备PVDF-TrFE/Ni-TiO₂复合薄膜：

a、将PVDF-TrFE溶解在有机溶剂中，搅拌、超声1h；

b、在搅拌条件下向上述溶液中滴加交联剂，搅拌1h；

c、在搅拌条件下加入纳米Ni-TiO₂粉末，超声搅拌，使Ni-TiO₂均匀的分散在溶液中；

d、将上述溶液倒入特定模具中，放入烘箱，80℃烘干10h；

e、取出模具，冷却至室温，取下薄膜；

f、将制备得到的薄膜在120-140℃、下退火3h；即得到PVDF-TrFE/Ni-TiO₂有机无机复合薄膜。

通过上述方法所得PVDF-TrFE/Ni-TiO₂复合薄膜的组成如下：质量百分比组成：PVDF-TrFE，5-11wt％、Ni-TiO₂，0.5-10wt％、交联剂，0.01-0.1wt％、有机溶剂79-93wt％。

所述交联剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硅烷偶联剂KH570、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或烷基酚聚氧乙烯醚(OP10)中的一种。

所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或丙酮中的一种。

纳米Ni-TiO₂粒径大小为10-30nm，

PVDF-TrFE/Ni-TiO₂复合薄膜厚度为100-150μm。

有益效果

1、本发明制备工艺简单，易于工业化生产；

2、纳米Ni-TiO₂颗粒的加入，大大提高了复合薄膜的介电常数，在频率为1000HZ时，当Ni-TiO₂粉体质量分数从0％增加到2％，介电常数从13.9增加到19.2。

附图说明

图1为实施例1、2、3、4中制备的不同Ni-TiO₂质量分数的复合薄膜的介电常数和介电损耗与频率的关系图。

具体实施方式

具体实施例1：对比试验

本实施方式的PVDF-TrFE/Ni-TiO₂有机无机复合薄膜由以下几种成分按质量百分比组成：PVDF-TrFE，10wt％、Ni-TiO₂粉体，0wt％、交联剂PVP，0.1wt％、有机溶剂DMF89.9wt％。

具体实施例2：

本发明是按照如下步骤制备PVDF-TrFE/Ni-TiO₂复合薄膜：

a、将PVDF-TrFE溶解在有机溶剂中，搅拌、超声1h；

b、在搅拌条件下向上述溶液中滴加交联剂，搅拌1h；

c、在搅拌条件下加入纳米Ni-TiO₂粉末，超声搅拌，使Ni-TiO₂均匀的分散在溶液中；

d、将上述溶液倒入特定模具中，放入烘箱，80℃烘干10h；

e、取出模具，冷却至室温，取下薄膜；