[发明专利]一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法有效
申请号: | 201210106822.9 | 申请日: | 2012-04-12 |
公开(公告)号: | CN102644111A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 章天赐;胡小晔;张立德 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C30B29/16 | 分类号: | C30B29/16;C30B7/10;C30B30/02;C25D11/26 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230031 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 形貌 可控 锐钛矿单晶 颗粒 组成 氧化 分级 纳米 有序 阵列 制备 方法 | ||
1.一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
(1)将纯钛片在体积比为0.8-1.2:0.8-1.2的乙醇与丙酮的混合溶液里超声清洗30分钟左右以去除表面的有机物,然后再用去离子水反复超声清洗,常温下氮气流吹干,然后将清洗干燥后的钛片置入含有0.2 M的氢氟酸的乙二醇电解质溶液的电解槽中,施加恒定的100 V电压进行阳极氧化,氧化时间为1小时左右,接着将阳极氧化后的钛片取出,置于无水乙醇中超声振荡,去除表面的无序的阳极氧化二氧化钛纳米管,留下有序的阳极氧化二氧化钛纳米管阵列层,最后在使用去离子水反复冲洗后,于空气中晾干,得到带有钛基底的二氧化钛纳米管阵列;
(2)将带有钛基底的二氧化钛纳米管阵列放入60mL聚四氟乙烯水热反应釜中,再加入0.2-2 mL浓度为1%左右的氢氟酸,加去离子水使水热反应釜中的反应溶液体积达到50 mL止,将水热反应釜放入120℃左右的的烘箱中,升温至180℃左右并保温3小时左右,然后再取出水热反应釜,自然冷却至室温,取出制备好的分级纳米管阵列,用去离子水清洗,再于100℃左右的烘箱中放置2小时左右,以去除样品中残留的氟离子,即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法,其特征在于:所述的纯钛片为纯度达到99.9%的钛片,所述的乙醇与丙酮的混合溶液中乙醇与丙酮的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种形貌可控锐钛矿单晶颗粒组成的二氧化钛分级纳米管有序阵列的制备方法,其特征在于:步骤(2)加入的氢氟酸浓度为1%。
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