[发明专利]一种闭孔的介孔氧化硅及其制备方法

权利要求书

1.一种闭孔的介孔氧化硅，其特征在于它的结构为：由多面体倍半硅氧烷形成的包覆层包覆在介孔氧化硅的外表面及孔口；闭孔的介孔氧化硅之间通过多面体倍半硅氧烷表面的Si-O键或Si-N键相互连接。

2.如权利要求1所述的一种闭孔的介孔氧化硅的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 

（1）按重量计，将150～300份无水甲苯与5份干燥的介孔氧化硅混合，在30℃～60℃的温度条件下，缓慢滴加10.75～13.63份多氯硅烷，反应6～8小时；抽真空除去无水甲苯和未反应的多氯硅烷，得到白色粉末，经洗涤、干燥，得到一种表面含氯基团的介孔氧化硅；

（2）按重量计，将0.3～0.6份表面含氯基团的介孔氧化硅与30～60份无水丙酮混合，形成溶液A；将0.3～0.6份多面体倍半硅氧烷与10～20份无水甲醇混合，形成溶液B；将溶液A与B混合，得到的混合物在30～60℃的温度条件下超声处理10～30min，形成溶液C；将2.7～5.4份多面体倍半硅氧烷与20～40份无水甲醇混合，形成溶液D；将溶液D加入到溶液C中，再缓慢滴加0.90～2.12份多氯硅烷，在30～60℃的温度条件下反应25～60min；抽真空除去无水甲苯和未反应的多氯硅烷，得到白色粉末材料，经洗涤、干燥，得到粗产物；

（3）将粗产物在230～300℃的温度条件下煅烧1.5～5h，得到一种多面体倍半硅氧烷闭孔的介孔氧化硅。

3.根据权利要求2所述的一种闭孔的介孔氧化硅的制备方法，其特征在于：所述的多氯硅烷为至少含有两个氯基团的硅烷。

4.根据权利要求2或3所述的一种闭孔的介孔氧化硅的制备方法，其特征在于：所述的多氯硅烷选自（氯甲基）甲基二氯硅烷，甲基二氯硅烷，甲基三氯硅烷，乙烯基三氯硅烷，或其组合。

5.根据权利要求2所述的一种闭孔的介孔氧化硅的制备方法，其特征在于：所述的多面体倍半硅氧烷为能与氯基团反应的多面体倍半硅氧烷。

6.根据权利要求2或5所述的一种闭孔的介孔氧化硅的制备方法，其特征在于：所述的多面体倍半硅氧烷选自含氨基的多面体倍半硅氧烷、八聚（四甲基铵）硅酸盐，或其组合。