[发明专利]一种Al-Ti-B-Er细化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于细化剂技术领域，特别涉及一种铝合金稀土细化剂。

背景技术

晶粒细化方法主要有机械法、控制过冷、添加晶粒细化剂。添加细化剂具有操作简单，成本低的优点，而广泛应用于工业生产中。针对常用Al-Ti-B细化剂存在的一些缺：TiB₂粒子易聚集、沉淀失去细化能力；B易与Cr、Zr发生中毒反应，丧失细化能力；常用细化剂中的TiB₂、TiAl₃粒子，能够成为有效的异质形核核心的不足1％，细化能力有待提高。近年来国内外研究发现稀土Sc、La等，具有细化晶粒的作用，主要因为稀土元素具有较大的偏析系数，在凝固过程中易偏析，形成了较大的成分过冷，细化了晶粒；易在晶界、相界处偏聚，阻碍了晶粒的长大，细化了晶粒。稀土元素具有吸附作用，能够有效吸附间隙原子，O、N、H等，起到净化作用。在Al-Ti-B中添加稀土元素如Y、Ce、La等，改善了细化剂中TiAl₃、TiB₂粒子的尺寸、形貌、分布，可以获得较好质量的细化剂。稀土Er不仅能够细化铸态组织，固溶在基体中的Er在时效过程中能够弥散析出，大幅提高了合金的性能。

发明内容

本发明采用常规的细化剂制备手段，自蔓延反应法，添加不同含量的稀土Er，研制一种稳定、长效、高效、洁净的Al-Ti-B-Er复合变质细化剂。

为解决上述问题，本专利主要技术方案为：添加不同含量的稀土Er，制备一种复合变质细化剂。

一种Al-Ti-B-Er复合变质细化剂，包含如下的质量百分比％组份，Ti：3.0-10.0，B：0.6-2，Er：0.1-0.3，余量为Al；Ti/B＝5/1(wt％)，细化剂由α-Al、TiAl₃、TiB₂、Al₃Er、AlErTi三元相等组成。细化剂TiB₂粒子尺寸在2μm以下，均匀分布；TiAl₃粒子3-30um，均匀分布，且成块状，其细化能力明显高于传统Al-Ti-B细化剂，且具有变质作用。

上述复合变质细化剂的制备方法，其特征在于，Er以中间合金形式添加，Ti和B以单质粉末状加入，采用自蔓延反应法制备，具体包括以下步骤：

(1)原料准备，按要求称量硼粉、钛粉、铝粉、Al-Er中间合金、铝锭，要求钛粉与硼粉的质量比为5，铝粉与钛粉的摩尔比为2.5-3.0，铝锭纯度99.9％；

(2)将钛粉、铝粉、硼粉末混合均匀，将混合均匀的粉末置于模具中，压制成块体；

(3)利用井式电阻炉将铝锭加热至780-800℃，待铝锭完全熔化，覆盖一层冰晶石覆盖剂；石墨钟罩压入Al-Er中间合金，静置，直至中间合金完全熔化并且扩散均匀；再将熔体升温至800-900℃，石墨钟罩压入步骤(2)的块体，石墨棒均匀搅拌，反应10min；反应完成后，静置5min，压入C₂Cl₆精炼，扒渣，将铝熔体浇注到已预热250℃的钢模中，获得Al-Ti-B-Er变质细化剂。

上述优选冰晶石和C₂Cl₆在100℃加热1h，去除水分；将模具和扒渣勺等工具涂刷一层涂料，防止Fe杂质元素污染细化剂。选用石墨坩埚进行熔炼，石墨棒搅拌，防止Si的污染。

钛粉325目，硼粉300目。压块中的Al/Ti＝2.5-3.0(mol)，混合均匀，压制成块。

铝熔体达到一定温度，压入粉块，均匀搅拌，使其发生燃烧反应。

本发明解决了TiB₂易聚集问题，减小了细化剂中TiAl₃、TiB₂粒子尺寸，改善了其形貌与分布，提高了细化效率。

附图说明

图1为850℃自蔓延反应法制备的细化剂的形貌图；

其中：a对比例未添加稀土Er元素；b实施例1添加0.1Er；c、d分别为a、b的高倍的形貌图。

图2为实施例1的Al-Ti-B-Er复合变质细化剂XRD物相分析；

图3为实施例1中AlErTi相的定量分析；

图4为实施例1中Al₃Er相的定量分析。

具体实施方式

实施例1

自蔓延反应法制备Al-5Ti-1B-0.1Er细化剂过程如下：