[发明专利]一种掺杂纳米氧化锌粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米氧化锌粉体及其制备方法，特别是一种掺杂纳米氧化锌粉体及其制备方法。

背景技术

纳米氧化锌是指粒径介于1～100nm之间的氧化锌材料，具有比普通氧化锌材料更优良的性能，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，在磁、光、电、敏感、抗菌消毒、紫外线屏蔽等方面，是一种应用前景广阔的新型功能材料。然而纳米氧化锌在实际使用过程中存在着颜色偏黄、分散性差、锌离子易溶出等缺点，从而限制了其工业化的应用。目前，制备掺杂氧化锌粉体已备受关注，掺杂氧化锌粉体具有分散性能良好、无毒、白度较高、物理化学稳定性较好且生产成本较低等优点。

球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法（国别：中国，公开号：101665237，公开日期：2010-3-10）公开了先将可溶性锌盐与铝盐按一定比例配制成混合盐溶液，然后加入氨水或铵盐生成前躯体，再将前躯体移入反应釜内进行水热反应，最后在100℃烘干即可得到球形铝掺杂氧化锌纳米粉体。该方法使用水热反应法，对设备要求较高，不易大规模工业化生产，且得到的球形铝掺杂氧化锌粉体白度不是很高。

一种多掺杂氧化锌基宽禁带导电材料及其制备方法（国别：中国，公开号：101661808，公开日期：2010-3-3）公开了将掺杂物源和锌源按照各掺杂元素和锌元素的摩尔配比进行配料，然后经过混合、烘干和研磨得到前驱掺杂粉体，再将前驱掺杂粉体在500℃～1000℃预烧2～24小时，最后将预烧后的掺杂粉体压模成型并在1100℃～1450℃烧结1～16小时，即制得多掺杂氧化锌基宽禁带导电材料。该方法的不足之处主要在于：①通过球磨混合的方式难以获得均匀的掺杂，进而影响氧化锌基导电材料的均匀性；②在球磨混合过程中容易引入大量杂质，导致氧化锌基导电材料纯度降低；③球磨后得到的前驱掺杂粉体需要在较高温度下进行烧结，而高温下掺杂物与氧化锌易发生反应生成偏析相且氧化锌粒子容易长大团聚，从而影响其导电性和分散性。

发明内容

发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种掺杂纳米氧化锌粉体及其制备方法，提高纳米氧化锌粉体的性能，并适于工业化生产。

技术方案：一种掺杂纳米氧化锌粉体，掺杂元素为铝和硅，所述掺杂元素铝、所述掺杂元素硅各自与氧化锌的摩尔比均为0.03∶1～0.18∶1。

上述一种掺杂纳米氧化锌粉体的制备方法，该方法包括以下步骤： 

（1）将铝盐和锌盐共同溶解到去离子水中形成0.2～2摩尔/升的混合盐溶液；

（2）调节上述混合盐溶液的温度为30℃～60℃，边搅拌边加入0.2～3摩尔/升的沉淀剂溶液，当体系的PH值达到3.5～4.0时，暂停加入沉淀剂溶液，向共沉淀产物中加入0.1～1摩尔/升的硅酸盐水溶液，硅酸盐水溶液加完后，继续加入0.2～3摩尔/升的沉淀剂溶液，调节体系PH值为6.5～8.5，升温至70℃～90℃，继续搅拌熟化0.5～4h；

（3）将上述共沉淀产物过滤，用去离子水反复洗涤除去可溶性盐，当滤液的电导率≤260μS/cm时，结束洗涤，干燥得到白色产物，将白色产物在700℃～900℃下煅烧1～5h，粉碎后得到硅铝共掺杂的纳米氧化锌粉体。

步骤（1）中所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝、氯化铝其中之一，所述锌盐为硫酸锌、硝酸锌、氯化锌、醋酸锌其中之一。

步骤（1）中所述铝盐中的铝离子与所述锌盐中的锌离子的摩尔比为0.03∶1～0.18∶1。

步骤（2）中所述沉淀剂溶液为碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水其中之一的水溶液。

步骤（2）中所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾。

步骤（2）中所述硅酸盐中的硅离子与氧化锌的摩尔比为0.03∶1～0.18∶1。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：

1、利用共沉淀-煅烧一步法合成硅铝共掺杂的纳米氧化锌粉体，掺杂铝元素一方面提高了纳米氧化锌白度，另一方面提高了纳米氧化锌在可见光波段的透光性，为适应不同应用领域提供了前提条件；

2、硅酸盐同时作为硅源和沉淀剂，节约了成本的同时减小了对环境的污染；掺杂硅元素抑制了纳米氧化锌的光催化活性的同时又抑制了锌离子的溶出，提高了纳米氧化锌在水中的分散性，同时抑制了焙烧过程中氧化锌粒子粒径长大，在一定程度上减轻了粒子间团聚，使最终制得的粉体分散性好且稳定；

   3、本发明方法制备出的纳米氧化锌粉体具有光稳定性和透明性优异、锌离子溶出量小、粒径小且均一、分散性好等优点；