[发明专利]一种利用石墨烯净化含有菊酯类农药残留蔬菜的方法

说明书

技术领域

本发明属于蔬菜中农药残留分析领域，具体涉及一种利用石墨烯净化含有菊酯类农药残留蔬菜的方法。 

背景技术

石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种炭质新材料，这种石墨晶体薄膜的厚度只有0.335nm，仅为头发的20万分之一，是构建其他维数炭质材料（如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨）的基本单元。石墨烯材料的理论比表面积高达 2600m²/g，具有突出的导热性能(3000W／(m·K))和力学性能(1060GPa)，以及室温下高速的电子迁移率(15000cm³／(V·s))。此外，它的特殊结构，使其具有半整数的量子霍尔效应，永不消逝的电导率等一系列性质，因而成为科学界备受关注的对象。目前，人们关注最多的是石墨烯的机械性能，优良的导电导热性能，但作为巨大比表面积的材料，其在吸附方面的性能还报道的比较少，其在农药残留分析方面的应用更有待挖掘。 

拟除虫菊酯类农药是一类模拟天然除虫菊酯素的化学结构而合成的农药，亦称仿生合成农药。具有杀虫谱广、药效高、对哺乳类动物毒性一般较低、环境残留时间短等特点，同时还有杀螨、杀菌和抑制霉菌作用。在我国使用的有20多种，如氰戊菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯等。虽然菊酯类农药相对来讲属于低毒农药，但其为神经毒物。研究证明菊酯类农药具有拟雌激素活性-生殖内分泌毒性，对免疫、心血管系统等多方面均能造成危害。菊酯类农药直接喷洒在果蔬表面被果蔬吸收或残留在表面，会引起经口中毒，因此果蔬中拟除虫菊酯类农药的残留检测非常必要。 

农产品和食品样品组分比较复杂，农药残留含量极低，色素在各种蔬菜和农作物中含量较多，其存在可能会影响检测或缩短仪器和色谱柱的寿命。要想除去色素以及其他杂质, 减少色谱干扰峰, 避免检测器和色谱柱污染, 样品的净化处理十分重要。农药残留分析中所用的净化吸附剂有石墨化炭黑、N-丙基乙二胺键合硅胶等，这些吸附剂用量通常在几十毫克甚至更多，且成本较高。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用石墨烯净化含有菊酯类农药残留蔬菜的方法，具体操作步骤如下： 

（1）提取 称取适量预先捣碎均质的含有菊酯类农药的蔬菜样品，加入提取溶剂，涡旋或振荡提取； 

（2）分离 加入氯化钠盐析并离心分离； 

（3）净化 取上清液，加入石墨烯，涡旋或者震荡，使其与所取上清液充分接触后，加入氯化钠并离心分离； 

（4）检测 取上清液加入无水硫酸钠或无水硫酸镁除去多余水分后进行气相色谱检测。 

步骤（1）中所述菊酯类农药选自以下物质中的一种或几种：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、丙烯菊酯、醚菊酯、苯醚菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯。 

步骤（1）中所述提取溶剂选择以下溶剂中的一种：丙酮、乙腈、乙酸乙酯、甲醇、正己烷、石油醚、二氯甲烷。 

步骤（3）中，石墨烯不同的用量净化效果不同，为尽可能的减少杂质对仪器的和检测的影响，石墨烯的用量以将上清液净化至无色为准。 

所述蔬菜包括黄瓜、辣椒和菠菜等。 

所述石墨烯为市售。 

本发明的有益效果： 

（1）本发明用石墨烯作为净化材料，和实验室常用的石墨化炭黑以及N-丙基乙二胺键合硅胶相比，用量少，吸附能力强，成本低；而且操作简便快速； 

（2）本发明的准确度高，回收率在96.0%～99.6%之间。 

附图说明

图1 黄瓜乙腈提取液空白未净化色谱图； 

图2黄瓜乙腈提取液添加未净化色谱图； 

图3黄瓜乙腈提取液添加石墨烯净化色谱图。 

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。 

实施例