[发明专利]杨梅叶原花色素低聚体的超声波制备方法有效
| 申请号: | 201210105521.4 | 申请日: | 2012-04-11 |
| 公开(公告)号: | CN102643259A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
| 发明(设计)人: | 孙玉敬;叶兴乾;杨海花;钟烈洲;吴丹;陈健初;刘东红 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 杨梅 花色素 低聚体 超声波 制备 方法 | ||
1.杨梅叶原花色素低聚体的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)、在容器中加入纯度≥50%的杨梅叶原花色素提取物和作为溶剂的乙醇,得混合料液;将所述混合料液于-5~50℃的温度、20khz超声频率下超声处理30~80分钟;
所述纯度≥50%的杨梅叶原花色素提取物与乙醇的用量比为:10g纯度≥50%的杨梅叶原花色素提取物/20~40ml乙醇;
2)、将步骤1)所得产物经过滤,所得的滤液进行色谱分离,得杨梅叶原花色素低聚体。
2.根据权利要求1所述的杨梅叶原花色素低聚体的制备方法,其特征是,所述步骤1)中的超声处理为:
装有混合料液的容器被置于低温恒温槽中,选用探头式脉冲超声波仪器,探头插入混合料液的液下1~1.5cm,混合料液的深度保持4~8cm,脉冲时间为1~4s,占空比为30%~90%,低温恒温槽中控制温度为-5~50℃,声强为60.55~544.59W/cm2,处理时间为30~80分钟。
3.根据权利要求2所述的杨梅叶原花色素低聚体的制备方法,其特征是:所述步骤2)中的色谱分离为:
液相色谱仪为Agilent 1100 Series,检测器为UV检测器,检测波长为280nm,色谱柱为Luna Silica,进样量为10μL,流速为1mL/min,柱温为37℃;
流动相由流动相A、流动相B和流动相C组成,流动相A为二氯甲烷,流动相B为甲醇,流动相C为乙酸与水按1∶1的体积比混合而得;
梯度洗脱中:
流动相C的体积浓度恒定为4%;
0~20min时,流动相B的体积浓度为14~23.6%;
20~50min时,流动相B的体积浓度为23.6~40%;
50~55min时,流动相B的体积浓度为40~86%;
55~60min时,流动相B的体积浓度为86%;
60~65min时,流动相B的体积浓度为86~14%;
收集30~60min时间段内的洗脱液冷冻干燥至恒重后,得杨梅叶原花色素低聚体。
4.根据权利要求3所述的杨梅叶原花色素低聚体的制备方法,其特征是:所述探头的直径为10mm,所述容器为深色不透明容器。
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