[发明专利]热塑性聚氨酯/多壁碳纳米管/钴锌铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201210105299.8 | 申请日: | 2012-04-11 |
| 公开(公告)号: | CN102618018A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
| 发明(设计)人: | 李耀刚;陈莹;王新威;王宏志;张青红 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C08L75/04 | 分类号: | C08L75/04;C08K13/06;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04;C08K3/22 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 塑性 聚氨酯 多壁碳 纳米 铁氧体 磁性 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种热塑性聚氨酯/多壁碳纳米管/钴锌铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法,包括:
(1)将浓度为15~20mol/L的强氧化性酸与多壁碳纳米管按质量比200~400∶1混合,超声分散30~60min,然后升温至100~120℃,酸化处理18~30h,得到酸化处理后的多壁碳纳米管;
(2)室温下,将上述酸化处理后的多壁碳纳米管按质量比1∶180~1∶280超声分散到乙二醇溶液中,再加入可溶性铁盐、锌盐、钴盐,待完全溶解后加入聚乙二醇和无水乙酸钠,搅拌20~40min,完全溶解后,升温至180~220℃,反应9~12h,冷却至室温,用去离子水洗涤产物,再用磁铁收集产物,烘干得到MWCNTs/Co0.5Zn0.5Fe2O4磁性纳米粉体;其中,铁盐、锌盐、钴盐配比要求为Zn2+和Co2+的摩尔比为1∶1,Zn2+和Co2+的之和与Fe3+的摩尔比为1∶2;
(3)室温下,在溶剂中加入上述MWCNTs/Co0.5Zn0.5Fe2O4磁性纳米粉体,超声分散1~2h,随后再加入热塑性聚氨酯,升温至70~90℃,在搅拌速度为500~800r/min下搅拌3~6h,待热塑性聚氨酯完全溶解后在500~800r/min下超声搅拌1~2h,最后在80~110℃下将溶剂蒸发即得。
2.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯/多壁碳纳米管/钴锌铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的强氧化性酸为浓硝酸、浓硫酸中的一种或两者的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯/多壁碳纳米管/钴锌铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的铁盐、锌盐、钴盐为可溶性铁的氯化物FeCl3·6H2O、钴的硝酸盐Co(NO3)2·6H2O、锌的硝酸盐Zn(NO3)2·6H2O。
4.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯/多壁碳纳米管/钴锌铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的无水乙酸钠与铁盐中Fe3+的摩尔比为8∶1~12∶1。
5.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯/多壁碳纳米管/钴锌铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的乙二醇溶液的浓度为98~99.5wt%,加入聚乙二醇的量为乙二醇体积的1/50~1/25,分子量为200。
6.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯/多壁碳纳米管/钴锌铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中搅拌的速度为500~800转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯/多壁碳纳米管/钴锌铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中烘干时的温度为40~60℃,时间为15~24h。
8.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯/多壁碳纳米管/钴锌铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲苯、二甲苯、丙酮、环己酮、甲基异丁基酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯或二乙二醇乙醚。
9.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯/多壁碳纳米管/钴锌铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中热塑性聚氨酯为聚醚型聚氨酯弹性体或聚酯型聚氨酯弹性体。
10.根据权利要求1所述的一种热塑性聚氨酯/多壁碳纳米管/钴锌铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的MWCNTs/Co0.5Zn0.5Fe2O4磁性纳米颗粒占聚酯型聚氨酯弹性体的质量分数为0.1~60%,热塑性聚氨酯与溶剂的质量比为1∶10~1∶20。
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