[发明专利]单分散五氧化二钒实心微球的制备方法无效
申请号: | 201210105051.1 | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN102616850A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 程晓丽;霍丽华;武敏滋;徐英明;高山;赵辉 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散 氧化 实心 制备 方法 | ||
1.单分散五氧化二钒实心微球的制备方法,其特征在于单分散五氧化二钒实心微球的制备方法按以下步骤进行:
一、按质量分数为30%的双氧水∶蒸馏水=1∶(1.5~4)的体积比,配制过氧化氢水溶液;配制浓度为0.015mol/L~0.033mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液;
二、按体积比为1∶(4~8)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液,将过氧化氢水溶液加入到乙酰丙酮钒的甲醇溶液中,搅拌1~2h后转移到反应釜中,在180~200℃的温度下反应4~24h,得到钒氧化物前驱体;
三、将步骤二得到的钒氧化物前驱体用乙醇洗涤后,在60~70℃的温度下,真空干燥10~15h后得到粉体,将粉体在350~400℃的温度下,热处理2~3h,得到单分散五氧化二钒实心微球。
2.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法,其特征在于步骤一中按质量分数为30%的双氧水∶蒸馏水=1∶(2~3)的体积比,配制过氧化氢水溶液。
3.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法,其特征在于步骤一中配制摩尔浓度为0.02mol/L~0.03mol/L的乙酰丙酮钒的甲醇溶液。
4.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法,其特征在于步骤二中按体积比为1∶(3~6)的比例称取步骤一中配制的过氧化氢水溶液和乙酰丙酮钒的甲醇溶液。
5.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法,其特征在于步骤二中在185~195℃的温度下反应5~20h,得到钒氧化物前驱体。
6.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法,其特征在于步骤三中,在65℃的温度下,真空干燥11~14h后得到粉体。
7.根据权利要求1所述的单分散五氧化二钒实心微球的制备方法,其特征在于步骤三中,将粉体在360~380℃的温度下,热处理2h,得到单分散五氧化二钒实心微球。
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