[发明专利]一种制备4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛的方法无效
申请号: | 201210104764.6 | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN102718743A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 于双 | 申请(专利权)人: | 大连联化医药技术有限公司 |
主分类号: | C07D333/28 | 分类号: | C07D333/28;C07D307/56 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 116600 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 呋喃 噻吩 甲缩醛 方法 | ||
1.一种制备4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛的方法,其特征是:采用原料4,5-二溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛在乙醇和氨水的溶剂中,在锌粉的作用下,20℃~25℃发生脱溴反应脱溴生成4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛。
2.根据权利要求1所述的一种制备4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛的方法,其特征是:所述原料4,5-二溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛、锌粉和氨水的摩尔比为1:2.5:4。
3.根据权利要求1所述的一种制备4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛的方法,其特征是:原料4,5-二溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛为4,5-二溴-呋喃-2-甲缩醛或4,5-二溴-噻吩-2-甲缩醛,对应产物分别是4-溴-呋喃-2-甲缩醛和4-溴-噻吩-2-甲缩醛。
4.根据权利要求1所述的一种制备4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛的方法,其特征是:所述原料及产物化合物中的甲缩醛为甲缩二乙醛、甲缩二甲醛、甲缩乙二醛或甲缩丙二醛等。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种制备4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛的方法,其特征是:原料4,5-二溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛为自制的乙醇溶液:原料4,5-二溴-呋喃/噻吩-2-甲醛与醛基保护试剂的摩尔比为1:1-1.1,在乙醇中回流反应2-4 h,得到4,5-二溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛的乙醇溶液,备用(收率100%)。
6.根据权利要求5所述的一种制备4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛的方法,其特征是:所述醛基保护试剂为原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、乙二醇或1,3-丙二醇等。
7.根据权利要求5所述的一种制备4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛的方法,其特征是:所述采用自制的原料4,5-二溴-呋喃/噻吩-2-甲醛反应时,向自制的4,5-二溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛的乙醇溶液加入氨水,室温下分批次加入锌粉,25℃~30℃反应3 h;产物经二氯甲烷提取后再蒸出溶剂,减压蒸馏得4-溴-呋喃/噻吩-2-甲缩醛。
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