[发明专利]柠檬酸三2-丙基庚醇酯的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属柠檬酸增塑剂技术领域，尤其是一种柠檬酸三2-丙基庚醇酯的制备工艺。

背景技术

目前柠檬酸三丁酯（TBC）和乙酰柠檬酸三正丁酯（ATBC）作为一种新型的塑料增塑剂，具有相溶性好，增塑效率高，无毒，耐候性强等特点而广受关注，可用于各种纤维素树脂的增塑，也可用于食品包装材料，医疗卫生制品。但是，由于柠檬酸三丁酯（TBC）分子量（360）和乙酰柠檬酸三正丁酯（ATBC）的分子量（402）相对偏小，产品在使用过程中容易析出，迁移性大，制品容易出油。

发明内容

本发明的目的是提出一种新型的柠檬酸增塑剂-柠檬酸三2-丙基庚醇酯的制备工艺，这种柠檬酸增塑剂分子量较大（612），制备工艺简单，生产周期短，在产品使用过程中不易挥发和析出，迁移性小，制品不易出油。

具体是这样实施的：柠檬酸三2-丙基庚醇酯的制备工艺，其特征在于一水柠檬酸或无水柠檬酸和2-丙基庚醇在催化剂H₂SO₄ 的作用下发生酯化反应合成柠檬酸三2-丙基庚醇酯，反应中用环己烷作带水剂，酯化反应的温度是120℃—160℃，最佳反应温度130℃—150℃，反应时间是2-3小时，一水柠檬酸或无水柠檬酸与2-丙基庚醇的摩尔比是1:3-7，优选1:4-6；酯化反应完成后用碳酸钠溶液中和，然后水洗得到柠檬酸三2-丙基庚醇酯粗品，粗品经汽提去除多余的2-丙基庚醇、干燥、过滤后得成品柠檬酸三2-丙基庚醇酯。

本工艺中催化剂H₂SO₄ 的加入量是一水柠檬酸或无水柠檬酸质量的0.3-1%，优选0.5-0.8%，环己烷用量约为一水柠檬酸或无水柠檬酸和2-丙基庚醇总质量的10%。

本工艺用质量百分比浓度为5%-10%的Na₂CO₃碱溶液中和碱洗，加入量为柠檬酸三2-丙基庚醇酯粗品重量的30-50%，以中和催化剂硫酸和反应中产生的不饱和柠檬酸酯。

   本工艺的化学方程式为：

                                                               。

本发明方法酯化率高（皂化值法≥99.0%），既经济又环保，适合工业化生产，获得的柠檬酸三2-丙基庚醇酯具有无毒、抗霉、塑化效果好、耐寒、耐光、耐水、挥发性小等优点，并克服了柠檬酸三丁酯（TBC）和乙酰柠檬酸三正丁酯（ATBC）的缺点，是作为绿色环保增塑剂的优选产品。

具体实施方法

实施例1，向配有搅拌器，温度计，分水器及冷凝管的反应器中加入一水柠檬酸420g（2mol），2-丙基庚醇1264g（8mol），催化剂H₂SO₄ 2.1g（是一水柠檬酸质量的0.5%），作带水剂的环己烷160g (约为反应物总质量的10% )，在160℃下搅拌反应2—3小时，合成柠檬酸三2-丙基庚醇酯，经5%的Na₂CO₃碱溶液（加入量为柠檬酸三2-丙基庚醇酯粗品重量的40%）中和一次，水洗两次，汽提2小时，干燥过滤后即得成品柠檬酸三2-丙基庚醇酯。

产品测试：色泽＜50#（Pt-Co），产品皂化值272.6mgKOH/g，酸值0.048 mgKOH/g，水分0.022%。

实施例2

向配有搅拌器，温度计，分水器及冷凝管的反应品种加入无水柠檬酸420g（2mol），2-丙基庚醇948g（6mol），催化剂H₂SO₄ ，1.26g（是无水柠檬酸质量的0.3%），带水剂环己烷140g (约为反应物总质量的10% )，在150℃下搅拌反应2—3小时，合成柠檬酸三2-丙基庚醇酯，经5%的Na₂CO₃碱溶液（加入量为柠檬酸三2-丙基庚醇酯粗品重量的50%）中和一次，水洗两次，汽提2小时，干燥过滤后即得成品柠檬酸三2-丙基庚醇酯。

产品测试：色泽＜50#（Pt-Co），产品皂化值272.8mgKOH/g，酸值0.052 mgKOH/g，水分0.025%。

实施例3