[发明专利]一种氯乙烷的提纯工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯乙烷的深加工工艺，特别是一种高纯度氯乙烷的提纯工艺。

背景技术

在乙烯环氧化合成生产环氧乙烷的过程中，为了抑制乙烯的深度氧化，提高反应的选择性，需要在反应系统中加入氧化抑制剂，以抑制深度氧化反应。20世纪80年代的生产工艺普遍使用二氯乙烷做氧化抑制剂，但是由于其剧毒性以及对环境的危害，限制了它的使用。新一代的氧化抑制剂是采用低毒环保的氯乙烷，已在20世纪90年代建设的环氧乙烷装置上广泛使用。环氧乙烷工艺由于采用了昂贵的银催化剂，所以对用作氧化抑制剂的氯乙烷产品纯度要求很高，特别是酸性杂质的存在使得银催化剂的使用寿命显著降低，因此需要氯乙烷满足纯度高于99.8wt％，含水量小于50ppm，多氧化物小于50ppm，不挥发物质小于10ppm，酸值低于15ppm。

在中国专利申请03130548.2中，使用改性的天然沸石作为吸附剂，由于天然沸石来源所限可能使吸附剂性能受到一定的影响，且不能有效脱除氯乙烷中酸性杂质。而传统的脱除酸性杂质的方法是使用氢氧化钠溶液洗涤，在生产过程中产生了大量难以处理的废碱液。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是以工业粗氯乙烷为原料，采用气化分离，碱吸收，吸附分离相结合的方法，有效脱除酸性杂质，提高收率并降低环境污染，提纯生产用于制备环氧乙烷氧化抑制剂的高纯度氯乙烷。

本发明提供了一种氯乙烷的提纯工艺，使用工业粗氯乙烷作为原料，包括以下步骤：

a.工业粗氯乙烷在蒸发器中被汽化，汽化温度为15-25℃；

b.氯乙烷气体进入装有固体碱的碱吸收塔在常温常压条件下除去酸性杂质；

c.脱酸后的氯乙烷气体在常温常压条件下进入装有活性氧化铝的第一吸附塔脱水后在常温常压条件下进入装有分子筛的第二吸附塔继续进行脱水；

d.脱酸和两级脱水的氯乙烷气体常温常压条件下进入装有吸附剂的第三吸附塔，脱除有机杂质；

e.离开第三吸附塔的氯乙烷气体进入冷却液化器中冷却液化后送入成品罐。

进一步优选所述碱吸收塔中的固体碱为硬脂酸钙；

进一步优选所述第二吸附塔内装填的分子筛为孔径≤0.5μm的3A、4A或5A分子筛；

进一步优选，所述第三吸附塔内的吸附剂为改性沸石分子筛；

进一步优选，所述冷却液化器的冷却温度为-5-5℃，特别优选冷却温度为-5-0℃；

进一步优选，所述蒸发器的汽化温度为15-20℃；

进一步优选，所述碱吸收塔的吸收时间为3-5分钟；所述第一吸附塔中吸附时间为2-4分钟，所述第二吸附塔中吸附时间为2-4分钟，所述第三吸附塔的吸附时间为3-5分钟。

进一步优选，所述工业级粗氯乙烷的纯度为95wt％以上，含水量高于150ppm。

使用本发明的工艺，生产工艺简单，提纯效果好，产品收率高，酸值低，环境污染小，所得产品的各项指标均优于进口同类产品的技术指标，作为氧化抑制剂用于制备环氧乙烷，能够显著延长银催化剂的使用寿命，提高银催化剂的催化活性。

附图说明

图1是本发明一组优选实施例的设备流程图；图2是本发明一组优选实施例的工艺流程图。

其中，1、蒸发器，2、碱吸收塔，3、第一吸附塔，4、第二吸附塔，5、第三吸附塔，6、冷却液化器，7、成品罐。

具体实施方式

根据图1和图2所述的氯乙烷的提纯方法，所用工业级粗氯乙烷中氯乙烷的含量为95wt％以上，含水量高于150ppm，含有乙醇，乙醚，乙醛，三氯化物等杂质，长时间贮存呈微黄色。

通过氯乙烷与杂质的沸点差异，首先将氯乙烷与杂质初步分离，在常压下杂质乙醇的沸点为78.3℃，乙醚的沸点为34.6℃，三氯化物中三氯乙烯的沸点为86.7℃，1，1，1-三氯乙烷的沸点为74℃。1，1，2-三氯乙烷的沸点为114℃，而氯乙烷的沸点为12.5℃。由于其沸点与有机杂质相差较大，因此可通过蒸发器1进行初步分离。通过控制氯乙烷的汽化温度和汽化速度，将氯乙烷与大部分有机杂质及不挥发成分分离。