[发明专利]一种可双固化的侧活性聚有机硅氧烷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子化合物领域，特别涉及一种可双固化的侧活性聚有机硅氧烷及其制备方法。 

背景技术

聚有机硅氧烷是一种具有优良的耐热性、耐低温性、耐候性、耐沾污性和优异的附着力的功能型树脂，在涂料、胶黏剂等领域有广泛应用。PMOS的活性基团烷氧基，与涂料的有机组分仅有较小的相容性，向其侧链中引入了丙烯酰氧基，使其既可湿固化又可紫外光固化，还可作为添加剂用于热固化或紫外光固化涂料中。随着高分子材料应用领域的迅速扩大，对聚烷氧基硅氧烷树脂的有越来越多的功能化研究。有研究者通过水解缩合反应用硅烷偶联剂使PMOS的部分烷氧基变为丙烯酰基，但此法需加溶剂、水、催化剂，由于烷氧基聚有机硅氧烷本身就是偶联剂，遇水发生水解交联，易形成凝胶或交联固化。虽然可以通过严格控制加水量、催化剂、溶剂、温度和制备工艺来的到产物，但是存在其制备工艺复杂，要求极为苛刻，过程不易控制，成本高，并且生产用的溶剂易污染环境。也有研究者利用聚硅氧烷接枝在聚丙烯酸酯链上，但此法需要高温且有溶剂存在，对紫外光涂料是不适用的。 

本发明是以高效活性物质作催化剂，以酯交换法直接合成了可双固化的侧活性聚有机硅氧烷PAMOS。本发明的优点是用酯交换法合成了可双固化的侧活性聚有机硅氧烷PAMOS，其操作简单，原料成本低，无需溶剂，制得的既可湿固化又可紫外光固化，还可作为添加剂用于热固化或紫外光涂料中，性能优异，能够得到广泛的应用。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种可双固化的侧活性聚有机硅氧烷及其制备方法。 

本发明所提出的功能化聚烷氧基硅氧烷PAMOS，结构式如下所示。 

制备本发明所提出的功能化聚烷氧基硅氧烷PAMOS的方法，包括合成和后处理的过程，其特征在于： 

(1)在装有冷凝管、温度计、通氮气的四口烧瓶中将质量比为1∶0.2～1.2的聚烷氧基硅氧烷和丙烯酸酯类物质混合。 

(2)控制反应温度在0℃～120℃，滴加催化剂和阻聚剂，有机锡类催化剂与聚烷氧基硅氧烷的质量比为1～5∶1000，醌类物质与聚烷氧基硅氧烷的质量比为1～10∶1000。 

(3)在通氮气气氛中，反应0.5～20h。 

(4)反应后，减压旋蒸得到澄清透明的液体。 

其中，步骤(1)中聚烷氧基硅氧烷和丙烯酸酯类物质的优选质量比为0.464。 

步骤(2)中优选的反应温度在70℃。 

步骤(2)中优选的有机锡类物质为二月桂酸二丁基烯，其与聚烷氧基硅氧烷的质量比为2∶1000。 

步骤(2)中优选的醌类物质为氢醌单甲醚，其与聚烷氧基硅氧烷的质量比为5∶1000。 

步骤(3)中优选的反应时间为12h。 

本发明所制备的PAMOS为澄清透明的液态，采用红外光谱法表征其结构，红外谱图如图1所示。 

附图说明

图1是本发明所制备的PAMOS的红外光谱图。 

由产物的红外谱图，我们可以看出各基团所对应的峰如表1所示。 

表1红外谱图上各个波数所对应的基团