[发明专利]一种表面增强拉曼基底及其制备方法和应用在审
申请号: | 201210103790.7 | 申请日: | 2012-04-10 |
公开(公告)号: | CN103364390A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 赖宇明;王晶;贺涛;孙树清 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;C25F3/12 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人: | 郭广迅 |
地址: | 100190 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 增强 基底 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种表面增强拉曼基底的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)使硅片在含有氢氟酸的电解液中电解,制得多孔硅基底;
(2)在超声条件下,将所述多孔硅基底浸入硝酸银水溶液中进行反应,然后取出,干燥后制得表面增强拉曼基底。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中所述电解液为乙醇和氢氟酸的混合溶液;
优选地,所述电解液中乙醇的体积百分含量为10~75%;
优选地,所述电解液中氟化氢的浓度为10~50重量%,进一步优选地,浓度为20~40重量%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,步骤(1)中所述电解的时间为60~600秒;
优选地,步骤(1)中所述电解是在电流密度为50~150mA/cm2的条件下进行的。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其中,步骤(1)中所述硅片为硼掺杂P型硅片;
优选地,所述硅片为硼掺杂P型<100>硅片、硼掺杂P型<111>硅片或硼掺杂P型<110>硅片。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其中,步骤(2)中所述硝酸银水溶液的浓度为0.1~100mmol/L,优选为0.2~90mmol/L;
优选地,步骤(2)中所述反应的时间为2~600秒,进一步优选地,为3~300秒。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法,其中,步骤(2)中所述超声的频率为4~40Hz,优选为10~40Hz。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其中,步骤(1)还包括在电解前,使用硫酸和双氧水的混合溶液对所述硅片进行清洗,清洗温度为100~200℃,优选为100~150℃;
优选地,所述硫酸和双氧水的混合溶液中硫酸与双氧水的体积比为3~7∶1;
优选地,所述硅片的清洗时间为1~10小时。
8.由权利要求1至7中任一项所述制备方法制得的表面增强拉曼基底。
9.根据权利要求8所述的表面增强拉基底,其中,所述基底包括多孔硅基底和沉积于该多孔硅基底外表面的银颗粒;
所述银颗粒的平均粒径为20~1000nm,优选为20~500nm,更优选为50~300nm;
所述银颗粒的颗粒间距为10~500nm,优选为10~200nm,更优选为10~100nm。
10.权利要求8或9所述的表面增强拉曼基底在用表面增强拉曼光谱进行痕量检测中的应用,优选用于TNT检测。
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