[发明专利]一种氧化钛涂层/泡沫碳化硅结构催化载体及其制备方法有效
申请号: | 201210103620.9 | 申请日: | 2012-04-10 |
公开(公告)号: | CN103357443A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 杨振明;张劲松;田冲;郝栋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J27/224;C02F1/30;C02F101/38 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 许宗富;周秀梅 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 涂层 泡沫 碳化硅 结构 催化 载体 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化钛涂层/泡沫碳化硅结构催化载体,其特征在于:该催化载体由P型泡沫碳化硅和涂覆于其表面的N型纳米氧化钛涂层共同构成,按质量比计,氧化钛∶泡沫碳化硅基体=(1~50)∶(50~300)。
2.按照权利要求1所述的催化载体,其特征在于:按重量比计,氧化钛∶泡沫碳化硅基体=(5~25)∶(75~150)。
3.按照权利要求1所述的催化载体,其特征在于:所述氧化钛涂层厚度为0.1~500μm,所述载体具有99%以上的通孔率,没有封闭空间;载体整体呈现P-N结特征。
4.按照权利要求1-3任一所述的氧化钛涂层/泡沫碳化硅结构催化载体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将碳化硅微粉、树脂、铁源和无水乙醇混合后,球磨0.5~2小时得到浸渍用料浆;其中,碳化硅微粉、树脂、铁源中铁元素和无水乙醇以100∶(50~200)∶(0.75~9)∶(50~500)的重量比例混合;
(2)将聚氨酯泡沫塑料在浸渍用料浆中浸渍1~5min,取出用压缩空气吹去多余料浆,50~150℃烘干后称重;重复上述过程直至烘干后的样品每毫升的重量为0.5~3克,得到泡沫碳化硅前驱体;
(3)将所得泡沫碳化硅前驱体依次经过热解、烧结后,得到P型泡沫碳化硅;所述热解过程在惰性气氛下进行,热解温度800~1400℃,热解时间10~300min;所述烧结过程在硅气氛下进行,烧结温度1400~1900℃,烧结时间10~300min;
(4)将氧化钛溶胶、氧化钛微粒和含氮盐类混合,球磨0.5~2小时得到涂层用料浆;其中,氧化钛溶胶、氧化钛微粒和含氮盐类中氮元素以100∶(5~100)∶(1~10)的质量比例混合;
(5)将经步骤(3)所得的泡沫碳化硅在步骤(4)所得涂层用料浆中浸渍1~5min,取出后用压缩空气吹去多余料浆,50~150℃烘干后称重;重复上述过程直至每毫升烘干后样品的涂层负载量达到0.01~0.5克,得到负载涂层的泡沫碳化硅;
(6)将负载涂层的泡沫碳化硅在氮气和氨气的混合气氛中于500~1000℃处理0.5~5小时,得到具有N型氧化钛涂层的泡沫碳化硅;按体积比计,氮气∶氨气=1∶(0.1~1)。
5.按照权利要求4所述的催化载体的制备方法,其特征在于:将步骤(3)得到的P型泡沫碳化硅在4mol/l的氢氧化钠溶液中100℃下处理10分钟。
6.按照权利要求4所述的催化载体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中烘干后样品所达到的量为0.75~1.5克/毫升,步骤(5)中涂层负载量达到的量为0.05~0.25克/毫升。
7.按照权利要求4所述的催化载体的制备方法,其特征在于:所述铁源为铁粉或铁的氧化物粉末,所述铁的氧化物为氧化铁、氧化亚铁或四氧化三铁。
8.按照权利要求4所述的催化载体的制备方法,其特征在于:所述铁源用钴源或镍源替代;所述钴源为钴粉或钴的氧化物粉末,所述镍源为镍粉或镍的氧化物粉末。
9.按照权利要求4所述的催化载体的制备方法,其特征在于:所述含氮盐类为硝酸盐或铵盐。
10.按照权利要求4所述的催化载体的制备方法,其特征在于:所述碳化硅微粉平均粒度10nm~10μm,所述树脂为环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂中的一种或几种。
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