[发明专利]一种基于内标法的烟草用添加剂热裂解产物定量方法

权利要求书

1.一种基于内标法的烟草用添加剂热裂解产物定量方法，其特征在于：采用气相色谱、质谱仪器和条件对样品进行预裂解，并对热解产物进行分离检测，由保留时间和质谱数据库检索确定热解产物；然后选取内标物配制成浓度（5mg/ml-30mg/ml）的内标标准溶液，并选取待定量的裂解产物成分配制成浓度（2mg/ml-30mg/ml）的标准溶液；在裂解管中将1-5μl等量的内标溶液分别加入待裂解样品和不同浓度标准溶液中，进行裂解和分离检测,由保留时间和质谱数据库检索确定热解产物和内标物，通过裂解产物峰面积与内标物峰面积比来绘制标准曲线从而对裂解产物进行定量。

2.根据权利要求1所述的基于内标法的热裂解产物定量方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)样品预裂解：称取待裂解样品0.1-20mg，控制裂解温度为 300-1100⁰C;热解时间为0.1－20s;热裂解氛围氧气所占体积百分率为0-21%;升温速率为1-30℃/millisecond;采用气相色谱、质谱仪器和条件对裂解产物进行分离检测，由保留时间和质谱数据库检索确定裂解产物;

（2）内标标准溶液：选取常压下沸点在200-300℃，性质在裂解温度范围内稳定、等量样品5次进样主峰面积标准偏差≤5%的单体化合物作为内标物，并用无水乙醇配置成浓度（5mg/ml-30mg/ml）的内标标准溶液；

（3）标准溶液：将步骤1得到的待定量裂解产物的标准品用无水乙醇配制成浓度（2mg/ml-30mg/ml）的标准溶液；

（4）裂解试验：在裂解管中将等量的1-5μl步骤（2）的溶液分别加入待裂解样品和不同浓度步骤（3）的标准溶液中，分别采用与步骤（1）相同的裂解条件和气相色谱、质谱仪器条件对裂解产物进行分离检测；

（5）裂解产物的确定及定量：由保留时间和质谱数据库检索确定热解产物和内标物，通过裂解产物峰面积与内标物峰面积比来绘制标准曲线从而对裂解产物进行定量。

3.根据权利要求1所述的基于内标法的热裂解产物定量方法，其特征在于：本发明适用于烟草用添加剂：净油或精油、天然提取物、单体香料的定量检测。

4.    根据权利要求1所述的基于内标法的热裂解产物定量方法，其特征在于：内标为二苯甲酮或肉豆蔻酸乙酯，用无水乙醇配置成标准溶液。