[发明专利]一种利用物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用物理气相传输法生长氮化铝(AlN)单晶的方法。

背景技术

氮化铝作为重要的第三代宽带隙半导体之一，具有直接宽带隙(6.2ev)、高热导率，高热稳定性和低的电介质常数(8.6)等优良的性能，这使氮化铝在高温、高功率、高频器件和短波长发光二极管方面拥有巨大的应用前景。氮化铝具有负的电子亲和势(-0.6ev)，是场发射器件的理想材料。由于具有高的表面声波速率和高的压电性，氮化铝在表面声波器件领域也有广泛的应用。除此以外，氮化铝可以和其它III-V族氮化物GaN，InN形成连续固溶体，其光发射可以从近红外到紫外区域连续变化(0.7-6.2ev)。氮化铝单晶最重要的应用之一就是作为以三族氮化物异质结为基的半导体器件的衬底，高质量的氮化铝单晶衬底可以显著降低氮化物外延层中的缺陷密度，极大地提高器件的效率和寿命。因为同传统的衬底材料如：碳化硅，蓝宝石相比，氮化铝与氮化镓的晶格常数及热膨胀系数失配都非常小，这样在氮化铝衬底上外延的GaN或AlGaN都具有很高的质量，其位错密度可以由原来的10⁵个/cm²降低到10²个/cm²，这样获得的半导体器件具有更好的性能表现，所以获得高质量的氮化铝单晶具有极其重要的意义。

目前物理气相传输法是公认的能够获得大尺寸氮化铝单晶的最有效方法(Journal of crystal growth 34(1977)263)。晶体生长时，使AlN原料区的温度高于籽晶区的温度，生长室内形成一定大小的轴向温度梯度，该温度梯度会成为气相输运的驱动力。当坩埚内AlN原料区的温度升至2100～2300℃时，AlN原料升华，升华所产生的气相Al和N₂在温度梯度的作用下从高温原料区传输到低温籽晶处，传输到低温籽晶处的气相达到过饱和，从而在籽晶处结晶形成块状AlN晶体。高纯度的原料，合理的温度梯度，优良的籽晶是获得高质量氮化铝单晶的必要条件。其中温度梯度通常是靠在石墨坩埚上部保温材料(石墨毡)中心处开一个固定尺寸的小孔来进行控制，开孔直径较大温度梯度就较大，开孔直径较小温度梯度就较小。由于开孔的直径不能动态变化，所以对温度梯度不能进行动态控制，因此，在AlN晶体生长过程中，容易发生二次形核。所谓的二次形核是指升华的AlN气相不能在籽晶上外延生长，而是随机杂乱形核生长，从而导致生长出的AlN是多晶而不是单晶。AlN单晶生长过程中，原料区和籽晶区的温度是同时从室温开始升温的，实验发现当AlN原料区的温度升到约1650℃时AlN开始有少量的升华，此时籽晶的温度较低(小于1650℃)，AlN分解产生的气相物质在籽晶表面的迁移能力较差，在籽晶表面无规律沉积，发生二次形核。随着温度进一步上升，整个生长体系的温度达到预设的生长温度(一般AlN原料区的温度要达到2100～2300℃，籽晶区的温度比原料区的温度低约50℃)，AlN晶体开始生长，但是由于发生了二次形核，生长出的AlN晶体通常是多晶，不能获得大尺寸的单晶。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种利用物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法，可抑制生长过程中发生的二次形核。

本发明提供一种利用物理气相传输法生长氮化铝单晶的方法，包括：

1)对原料区和氮化铝籽晶加热，将原料区加热至生长温度，且在将原料区被加热至所述生长温度之前，至少在原料区到达1650℃以上之后，保持籽晶的温度大于等于原料区的温度；

2)调整原料区和氮化铝籽晶至少其中之一的温度，以在原料区和氮化铝籽晶之间形成温度梯度，以进行氮化铝单晶的生长。

根据本发明提供的方法，其中所述温度梯度为30至70℃，所述生长温度在2100至2300℃之间。

根据本发明提供的方法，其中步骤2)中调整后的原料区的温度在2100至2300℃之间。

根据本发明提供的方法，其中步骤2)中包括降低氮化铝籽晶的温度，以在原料区和氮化铝籽晶之间形成温度梯度。

根据本发明提供的方法，其中步骤2)中包括升高原料区的温度，以在原料区和氮化铝籽晶之间形成温度梯度。

本发明还提供一种利用物理气相传输法生长氮化铝单晶的装置，包括：

真空生长室；

真空生长室内的氮化铝原料容器，容器一侧装有氮化铝原料，另一侧装有氮化铝籽晶；

保温层，围绕于氮化铝原料容器外侧，在氮化铝原料容器的对应于籽晶的位置处具有开口；

加热装置，用于对氮化铝原料容器加热；