[发明专利]一种硫氰酸根检测中样品的预处理方法

说明书

 

技术领域

本发明属于材料测试领域，具体涉及一种硫氰酸根检测中样品的预处理方法。

背景技术

随着中国乳业的迅速发展，人民生活水平的逐渐提高，乳制品消费市场已不断扩大并趋于成熟，乳制品因为含有丰富的营养成分而被人们所喜爱，然而，目前，乳制品的质量问题也颇受关注，一些不法商贩在乳制品中添加其他有害物质已达到保鲜、味道鲜美等作用，例如：有部分不法商贩将硫氰酸钠添加于牛奶及乳制品中用于保鲜，那么，为了防止不法商贩将有害物质添加入乳制品中，国家或者行业制定标准来限制有害物质的加入或者限量加入，卫生部食品整治办已经给出在乳制品中硫酸氢根的检测方法，利用离子色谱分析法测定硫氰酸根含量，在检测方法中，对于样品的处理，需要用到固相萃取小柱OnGuard RP柱（2.5cc），或相当者（如C18）或冷冻离心机，然后取4ml液体奶样品，加入5ml乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，通过RP柱或经冷冻离心机去除脂肪得到检测所需样品，而固相萃取小柱为进口，一支费用为六十到七十元之间，而每天则要用掉五支，冷冻离心机的价格也相当昂贵，预处理样品之后在检测过程中，会用到离子交换柱，而离子交换柱的价格也相当昂贵，因此，对于企业来说则造成成本非常高，若能在一定程度节省一部分费用，还能得到同样的结果，那么，不仅对企业来说节省了费用，还得到了节能减排的效果。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有的硫氰酸根的检测中对待测样品的预处理方法中所用仪器价格昂贵的缺点，提供一种所用仪器价格便宜且能达到与所用价格昂贵仪器达到同样检测结果的一种硫氰酸根检测中样品的预处理方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案: 

一种硫氰酸根检测中样品的预处理方法，步骤如下：

a取4ml液体奶样品，加入5ml乙腈沉淀蛋白，存放冰箱20min，冰箱温度为0~4℃。

b将样品放入普通离心机离心去除脂肪，离心机转速为10000r/min，离心12min，恢复至室温之后，取上清液稀释10倍，得到待测样品。

采用本发明技术方案的一种硫氰酸根检测中样品的预处理方法，样品存放冰箱20min，使得样品处于低温状态，然后在普通离心机离心去除脂肪，然后恢复至室温，之后取上清液稀释10倍，得到样品，在卫生部发布的检测方法中是使用固相萃取小柱或者冷冻离心机，固相萃取小柱的最终结果同样是去除脂肪，得到上清液，冷冻离心机则直接将样品放入冷冻离心机离心后，去除脂肪，之后需恢复至室温，与冷藏后在普通离心机中离心效果一致，最终都能达到取得上清液，得到待测样品，而采用普通离心机的费用相对较低，每天节省费用三百五十元左右，每月则能节省万元，可以达到同样的检测结果。

具体实施方式   

本发明一种硫氰酸根检测中样品的预处理方法，步骤如下：

a取4ml液体奶样品，加入5ml乙腈沉淀蛋白，存放冰箱20min，冰箱温度为0~4℃。

b将样品放入普通离心机离心去除脂肪，离心机转速为10000r/min，离心12min，恢复至室温之后，取上清液稀释10倍，得到待测样品。

将取得待测样品按照卫生部食品整治办下发的《乳制品中硫酸氢根的检测方法》检测硫氰酸根的含量，同时，在用固相色谱柱分离取得另外一组待测样品，测得的结果为下表所示：

从上表可看出平行测定的标准偏差是3.23%，相对标准偏差是0.8 %，对微量分析来讲数据是符合误差要求的。

对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。