[发明专利]天然气中生物标志物的分析方法有效
申请号: | 201210100118.2 | 申请日: | 2012-04-06 |
公开(公告)号: | CN102608235A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 李志生;李剑;张英;王东良;孙庆武;崔会英;王晓波 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 韩蕾 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 天然气 生物 标志 分析 方法 | ||
1.一种天然气中生物标志物的分析方法,其包括以下步骤:
(1)、利用容积为1L的高压钢瓶和井口取样装置采集天然气田井口的天然气样品,其中,当井口天然气压力大于5MPa时采集1瓶,当井口天然气压力小于5MPa时采集2-3瓶;
(2)、将装有粒径为0.18mm层系氧化铝的瓷坩埚放入马弗炉中,在400℃±5℃下将氧化铝活化24h-28h后放入干燥器中冷却至室温待用;
(3)、取一根长为250mm±50mm、外径为6mm±1mm的无缝不锈钢管,管内填充活化后的层系氧化铝,管口两端分别填充石英棉;
(4)、将装有天然气样品的高压钢瓶的一端连接上两级调压阀,把填充好层系氧化铝的无缝不锈钢管的一端连接到两级调压阀的出气口,确保整个系统不漏气;
(5)、把上述连接好的装置全部放入通风柜内,开启通风柜,打开高压钢瓶的阀门,将电子流量计连接到无缝不锈钢管的放空口,调节两级调压阀,使无缝不锈钢管出口端的气体流量保持在60mL/min-80mL/min;
(6)、待钢瓶中的天然气样品全部放空、两级调压阀主压力表指针归零后,关闭钢瓶阀门,取下装有层系氧化铝的无缝不锈钢管,将管中的层系氧化铝倒入烧杯中;
(7)、向烧杯中加入8mL-10mL重蒸后的二氯甲烷,然后将烧杯置于超声波清洗机中,进行25min-30min的超声波抽提处理,完成后将烧杯中的二氯甲烷倒入第二样品瓶中;
(8)、重复步骤(7)操作两次;
(9)、将第二样品瓶放入通风柜内,使第二样品瓶中的二氯甲烷自然挥发,待第二样品瓶中的二氯甲烷挥发至剩余0.1mL时,取1μL-2μL第二样品瓶中剩余的二氯甲烷溶液进行气相色谱-质谱分析。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其中,所述气相色谱-质谱分析按国家标准GB/T 18606-2001执行。
3.根据权利要求1或2所述的分析方法,其中,所述气相色谱分析的条件为:
色谱柱为DB-5MS,尺寸为30m×0.25μm×0.2mm;进样方式为不分流进样,进样口温度控制为320℃;程序升温方式为:100℃保持5min,以4℃/min的速度升至150℃,再以2℃/min的速度升至320℃,恒温保持10min。
4.根据权利要求1或2所述的分析方法,其中,所述质谱分析的条件为:
离子化方式为电子轰击,电子能量为70eV,离子源温度为250℃;
扫描方式为全扫描或多离子扫描,扫描质量数范围为50-650μ。
5.根据权利要求1所述的分析方法,其中,萜烷提取特征离子为M/Z191的质量色谱图,甾烷提取特征离子为M/Z217的质量色谱图,芳烃提取特征离子为M/Z128、M/Z142、M/Z156、M/Z178、M/Z192和M/Z206的质量色谱图。
6.根据权利要求1所述的分析方法,其中,所述超声波抽提处理采用超声处理5min、停顿10min的处理方式。
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