[发明专利]一种高密度锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法及专用焙烧炉有效
| 申请号: | 201210098919.X | 申请日: | 2012-04-06 |
| 公开(公告)号: | CN102709541A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
| 发明(设计)人: | 胡东阁;余爱水;王叶滔;王张志;娄永文 | 申请(专利权)人: | 杭州金马能源科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525;F27B7/06;F27B7/20 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
| 地址: | 311232 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高密度 锂离子电池 正极 材料 镍钴锰酸锂 制备 方法 专用 焙烧 | ||
1.一种高密度锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法,其特征在于所述的方法包括:
a.配制NH4+浓度为0.3~8mol/L的铵盐水溶液A;配制浓度为0.5~8mol/L的碱性溶液B;配制摩尔比为Ni:Co:Mn=1:1:1或者x:y:1-x-y,其中x+y=1,并且总金属离子浓度为0.8~2mol/L镍钴锰混合金属离子混合水溶液C;
b.先在反应釜里加入3~8L的B溶液,然后再按照摩尔比为NH4+/(Ni+Co+Mn)=2~7:1匀速加入A和C,再加入B溶液控制反应液的pH为7~13,反应结束后充分陈化,并且控制搅拌速度来控制粒径的大小,最后将沉淀洗涤烘干即得到多元复合材料前躯体;
c.将锂盐和前躯体按照Li/(Ni+Co+Mn)=0.95~1.12:1的比例进行混合,混合是在粉料混合机中不锈钢的腔体里进行,不使用别的研磨颗粒,并且使锂盐和前躯体能够相互粘到一起而不破坏前躯体的形貌;
d.将混合好的材料在高温下充分预烧,预烧时的气氛可以是空气或者氧气,然后自然冷却;
e.冷却后将材料进行二次细磨,然后将预烧后的材料进行再次混合;
f.将再次混合好的材料投入到专用焙烧炉内进行高温焙烧,焙烧炉的炉管上下摆动,炉内的材料随炉管管壁回转作回转运动,同时也随炉管的摆动又作炉管的轴向运动,使粉体在炉管内实现三维运动,通入的气氛为氧气或空气;
g.最后进行慢速降温,气氛为氧气;
h.对材料进行分级和过筛处理即得成品镍钴锰酸锂正极材料Liq(NixCoyMn1-x-y)O2(0.95≦q≦1.12、0﹤x≦0.8、0﹤y≦0.34、0﹤x+y﹤1)。
2.根据权利要求1所述的一种高密度锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法,其特征在于所述的步骤a中Ni:Co:Mn为1:1:1,或4:2:4,或5:2:3,或8:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种高密度锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法,其特征在于所述的步骤b中碱性溶液B调节反应溶液的pH值在7~13范围内,反应温度控制在20~90℃,反应结束后陈化10~30h。
4.根据权利要求1所述的一种高密度锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法,其特征在于所述的步骤c中锂盐为乙酸锂、硫酸锂、碳酸锂、氯化锂、氢氧化锂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高密度锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法,其特征在于所述的步骤c中混合的时间为0.5~2h;步骤d中预烧的温度为450~700℃,预烧3~8h,升温速率为1~10℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种高密度锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法,其特征在于所述的步骤e中二次细磨的时间是0.3~1h;步骤f中高温焙烧的温度为850~1050℃,升温速率为1~10℃/min,恒温时间为6~18h。
7.根据权利要求1所述的一种高密度锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法,其特征在于所述的步骤g中降温过程要慢速降温到100~800℃,降温速率控制在0.5~5℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种高密度锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法,其特征在于所述的成品镍钴锰酸锂正极材料的粒径为5~13μm,振实密度大于2.4g/cm3,材料放电比容量达到165mAh/g(vs Li,2.5~4.3V)。
9.一种制备高密度锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的专用焙烧炉,包括下部框架(1),其特征在于所述的下部框架(1)内设有摆动空心管(2),摆动空心管连接有梯形螺母(3),梯形螺母螺纹连接有梯形螺杆(4),梯形螺杆连接摆动驱动装置,摆动空心管上端通过摇摆铰链(5)连接上部框架(6),上部框架一端通过摆动铰链(7)铰接在下部框架上,上部框架上设有炉体(8),炉体内设有可上下摆动并且回转的炉管(9),炉管连通进出料口(10)、保护气入口(11),炉管连接回转驱动装置。
10.根据权利要求9所述的一种制备高密度锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的专用焙烧炉,其特征在于所述的下部框架(1)上部的中间设有向上行程开关(12),上部框架(6)底部的中间设有可拨动向上行程开关的向上摆动行程压杆(13);下部框架(1)上部的外端设有向下行程开关(14),上部框架(6)底部的外端设有可拨动向下行程开关的向下摆动行程压杆(15)。
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