[发明专利]气固反应等温微分化分析方法与等温微分分析仪

权利要求书

1.一种气固反应等温微分化分析方法，其特征在于，该方法通过瞬态脉冲进样系统向流化床供给微细颗粒反应物，结合微细颗粒反应物的瞬态脉冲气体输送进样和气体产物组成浓度与流量的在线监测，实现反应物料的快速加热和等温条件下的等温微分化，

所述的瞬态脉冲进样系统，包括：气体固体试样进样管(15)、脉冲电磁阀(14)和气体钢瓶A(34)；气体钢瓶A(34)中的进样气体A由脉冲电磁阀(14)控制瞬态脉冲注入固体试样进样管(15)，实现瞬态脉冲进样。

2.根据权利要求1所述气固反应等温微分化分析方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：

1)装有流化颗粒(5)的双段式微型流化床(7)固定于微型电炉(6)的均温区，将微细颗粒反应物(19)置于固体试样进样管(15)中；

2)气体钢瓶B(35)中气体B、气体钢瓶C(36)中气体C通过气体质量流量计B(10)、气体质量流量计C(33)的阀门通入双段式微型流化床(7)，气体流量的大小使设定反应温度下双段式微型流化床(7)中的表观气体流速大于流化颗粒(5)的初始流化速度而小于其带出速度；

3)双段式微型流化床(7)中的温度最终稳定在设定反应温度时，单片机(21)上的采样程序控制脉冲电磁阀(14)，调节脉冲电磁阀(14)的开合时间，气体钢瓶A(34)中的进样气体A经气体质量流量计A(37)与单向阀(11)后充满气体定量管(12)瞬态脉冲注入固体试样进样管(15)，使微细颗粒反应物(19)注入双段式微型流化床(7)内瞬间升温引发反应，双段式微型流化床(7)的温度、压力以及反应关键产物的浓度随时间的变化通过温控仪(3)、压力传感器(9)、快速过程质谱仪(18)、压力表(20)、控制芯片(13)和计算机(21)监控；

4)反应关键产物的浓度下降到1.0％以下时，采样停止，单片机(21)分析数据，输出测量结果。

3.根据权利要求2所述气固反应等温微分化分析方法，其特征在于，所述流化颗粒(5)的颗粒直径为30-1000μm，静态高径比小于3。

4.根据权利要求1所述气固反应等温微分化分析方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：

1)将生物质物料通过瞬态脉冲进样系统加入微型流化床(7)下层进行反应，生物质物料在下层产生的气态焦油经上层发生裂解反应；或

将焦油通过液态雾化进样器(29)以微量气态形式注入微型流化床(7)底部，随气体依次通过微型流化床(7)下层和上层进行裂解反应；

2)所得气态产物通过气体净化与检测系统进行检测。

5.根据权利要求1所述气固反应等温微分化分析方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：

1)将细微煤颗粒通过瞬态脉冲进样系统进入一单段式微型流化床进行快速热解反应，热解半焦颗粒通过旋风分离器(30)后，气体产物通过气体净化与检测系统检测；

2)热解半焦颗粒经过旋风分离器(30)后，固体产物进入双段微型流化床(7)的下层中进行燃烧反应，燃烧反应生成的气体通过气体净化与检测系统进行检测。

6.根据权利要求1所述气固反应等温微分化分析方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：

1)将微细颗粒反应物通过瞬态脉冲进样系统加入单段式微型流化床(7)的导流结构内管中；

2)将有机金属化合物溶液从单段式微型流化床(7)下端的液体进料管注入，经预热电炉(32)的加热高温气化后进入导流结构的内管与微细颗粒反应物反应，反应过程中通过固体收集器(31)对流化床内颗粒进行采样分析；

3)反应完成后，所产生的气体产物直接向上排出，并通过气体净化与检测系统进行检测。

7.根据权利要求1-6中任一项所述气固反应等温微分化分析方法，其特征在于，所述脉冲电磁阀(14)开合时间控制在0.01-1s。

8.根据权利要求1所述气固反应等温微分化分析方法，其特征在于，所述进样气体A压力控制在0.1-0.5MPa。