[发明专利]一种铥、铕单/共掺杂的镥镓石榴石荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，特别涉及一种白光发光二极管用的铥、铕单/共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的制备方法。 

背景技术

白光LED具有能耗少、无污染等优点，被喻为第四代照明光源，具有广阔的应用前景^[1]。目前，实现白光LED的方法主要有三种^[2]：一是荧光粉光转换法，用GaN基芯片所发射的蓝光激发YAG:Ce³⁺荧光粉，芯片和荧光粉二者发出的光混合形成白光；二是多芯片法，用红绿蓝三种颜色的LED芯片，利用三原色原理，按照一定的比例组合发出白光；三是集成单芯片法(也叫多量子阱法)，多量子阱法是在一个芯片中利用多个活性层使LED芯片直接发出白光。权衡技术、工艺、生产成本等因素，光转换型白光LED是一条综合性能适中、成本较低、近期内可能实现产业化的途径方法。该方法是目前应用最多也是最成熟的。它可满足白光LED作为指示灯、信号灯等一般照明要求，但是缺点也十分明显，由于是黄光和蓝光二基色复合形成的白光，缺少了红色的成分，所以显色指数偏低^[3]。LED用红色荧光粉需要具有纯度高，化学性质稳定，发射强度高等要求。尽管人们对三基色荧光粉广为研究，但到目前为止，人们还没有得到十分满意的三基色荧光粉材料，尤其是应用于白光LED的红色荧光材料。因此，白光LED若要取代荧光灯成为新一代室内固态照明光源，则需要具有更高的流明效率、更高的显色性以及白光发射的色温具有更好的可调性等^[4]。 

镥镓石榴石简称LGG(Lutetium Gallium Garnet)，化学式为Lu₃Ga₅O₁₂，具有优良的物理和化学稳定性，高的发射强度、量子产率和稳定的色坐标，光学各向同性，无双折射效应，耐高强度辐射和电子轰击等优点，被广泛用作发光材料的基质。目前，镥镓石榴石主要是制备成大块晶体而应用于激光器方面，其稀土离子掺杂的镥镓石榴石粉的相关研究甚少^[5，6]。石榴石结构材料主要采用传统高温固相法制备^[7，8]。该方法制备的产物晶粒较粗大，应用时需将块状烧结物球磨，这个过程会破坏发光材料的晶形，而影响其发光强度。近年来，液相共沉淀法成功用于稀土掺杂石榴石结构荧光粉的制备^[9.10]。液相共沉淀法即向阳离子混合液中添加沉淀剂，所得先驱沉淀物经干燥、煅烧后得到多晶稀土掺杂 石榴石荧光粉体。但是共沉淀法制备的这些产物也存在一些缺点：①由于溶度积、沉降速率的差别难以形成精确化学计量比、组分均一的先驱粉体；②难以控制适当的pH值使混合液中的阳离子同时完全沉淀；③所得的前驱粉体在洗涤和干燥过程中可能发生团聚。 

发明内容

为了解决已有技术的问题，本发明提供了粒径分布均匀，并且产品色纯度高的铥、铕单/共掺镥镓石榴石荧光粉的制备方法，并且当分别单掺Eu³⁺、Tm³⁺及Eu³⁺和Tm³⁺共掺时，在241nm光的激发下发出不同颜色的光，单掺Eu³⁺时发橙红光，单掺Tm³⁺时发蓝光，Eu³⁺和Tm³⁺共掺时发红-蓝混合光，并最终与紫外LED芯片复合实现白光发射。 

本发明是通过以下技术方案实现的： 

本发明的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉，其化学式为Lu_(3-x-y)Ga₅O₁₂:xEu³⁺，yTm³⁺，其中x＝0～0.04，y＝0～0.02，x，y不同时为零； 

所述的的一种铥、铕单/共掺镥镓石榴石(LGG)荧光粉的制备方法，其包括以下步骤： 

1)按配比，将氧化镓粉末用质量分数69％的浓硝酸溶解；硝酸铕、硝酸铥、硝酸镥溶于去离子水；把两种溶液混合，配成金属离子溶液；所述Eu³⁺:Tm³⁺:Lu³⁺:Ga³⁺的摩尔比为x∶y∶(3-x-y)∶5，其中x＝0～0.04，y＝0～0.02，x，y不同时为零； 

2)在步骤1)配好的金属离子溶液中按配比加入柠檬酸，混合均匀得混合溶液，其中柠檬酸与所有金属离子含量之和的摩尔比为1.5∶1；