[发明专利]一种在氧氯化锆结晶母液残液回收锆元素工艺中去除硅溶胶的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种对硅溶胶的除胶方法，尤其是涉及一种对在氧氯化锆结晶母液残液回收锆元素工艺过程中形成的硅溶胶的除胶方法。

背景技术：

氧氯化锆(ZrOCl₂.8H₂O)是制取二氧化锆、硫酸锆、硝酸锆、碳酸锆的中间体。国内通常采用碱熔工艺生产氧氯化锆时在浓缩工艺过程中结晶析出后的剩余溶液称为母液残液，呈酸性，除含有残留的锆元素之外，还有铁、铝、钠、硅等及其它杂质。据统计，每生产1吨氧氯化锆约生成0.5吨酸性母液残液。母液残液如直接稀释排放，浪费资源且污染环境。经氢氧化钠溶液中和后加压过滤，滤液可达标排放，滤渣即含锆滤渣，可回收其中的锆资源。含锆滤渣是一种含水量较高的胶状聚合物，外观呈淡黄绿色，主要成分有可溶性锆、水、二氧化硅、少量的铁、铝、钠等及其它杂质，其中固体含量为20％左右。将含锆滤渣与一定浓度盐酸溶液以合适比例混合搅拌加热溶解，可溶性锆进入液相，再利用板框压滤机将液固分离，得到可溶性锆(氧氯化锆)溶液和硅渣滤饼。

鉴于含锆滤渣和一定浓度盐酸溶液以合适的比例混合后产生胶状聚合物(硅溶胶)，难于过滤，工艺实施困难。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够解决在氧氯化锆结晶母液残液中回收锆元素工艺中产生的硅溶胶由于黏胶性难以过滤的技术难题。

为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种在氧氯化锆结晶母液残液回收锆元素工艺中去除硅溶胶的方法，将母液残液用氢氧化钠中和后加压过滤，中性水可循环利用。

用硫酸溶解滤饼，锆、铁、钙等以离子形式进入溶液中，硅溶胶变为硅凝胶，经絮凝加压过滤，硅与其他不溶于酸物质可较好地与溶液分离。

优选的，所述a步骤中的氢氧化钠质量百分比浓度为8％-12％，中和反应条件为常温(20℃)，常压(0.1MPa)，时间8-12分钟。

优选的，所述b步骤中的浓硫酸质量百分比浓度为93％以上，其溶解条件为温度90摄氏度，常压(0.1MPa)，时间30-35分钟。

优选的，所述a、b步骤中的加压过滤，压力为3公斤/平方厘米。

本发明的有益效果是：本发明采用硫酸溶解锆渣，硅溶胶变为极易过滤的硅凝胶，经絮凝过滤，硅与其他不溶于酸的物质非常容易地与溶液分离，过滤工艺的效率大幅度提高。

附图说明：

附图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式：

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述：

一种在氧氯化锆结晶母液残液回收锆元素工艺中去除硅溶胶的方法，将氧氯化锆结晶母液残液，酸度为2-4摩尔/升，用质量百分比浓度为10％的氢氧化钠在反应罐中进行中和，反应条件为常温(20℃)，常压(0.1MPa)，时间10分钟；然后将溶液送入板式过滤机中加压过滤，压力3公斤/平方厘米；将滤渣送入反应罐中用质量百分比为93％以上浓度的硫酸进行溶解，温度90摄氏度，常压(0.1MPa)，时间30分钟，硅溶胶变为硅凝胶。将溶液送入板式过滤机中加压过滤，压力3公斤/平方厘米，经絮凝加压过滤，硅与其他不溶于酸物质可较好地与溶液分离。