[发明专利]分散介质置换装置

说明书

本申请是2007年6月8日提出的申请号为200780021564.1、名称为“分散介质置换方法”的分案申请。

技术领域

本发明涉及将含有第一分散介质和对苯二甲酸晶体的原浆中的第一分散介质置换成第二分散介质的分散介质置换装置。更具体地说，涉及将通过液相氧化反应得到的或者通过粗对苯二甲酸的催化氢化处理或再结晶处理得到的、杂质多的含有第一分散介质和对苯二甲酸晶体的原浆中的第一分散介质高效地置换成第二分散介质的分散介质置换装置，该装置适合于高纯度对苯二甲酸的制备。

背景技术

对苯二甲酸是通过以对二甲苯为代表的对烷基苯等的对亚苯基化合物的液相氧化反应而制得的。通常使用乙酸作为溶剂，在钴、锰等的催化剂的存在下或者在该催化剂与溴化物、乙醛等的促进剂的存在下，通过将对亚苯基化合物进行液相氧化得到粗对苯二甲酸，然后将粗对苯二甲酸精制，得到高纯度对苯二甲酸。

但是，该反应将乙酸作为溶剂，反应生成物中含有4-羧基苯甲醛(4CBA)、对甲基苯甲酸(p-TOL)等的杂质，因此为了得到高纯度的对苯二甲酸，需要相当高效的精制技术。

作为将通过上述反应得到的粗对苯二甲酸进行精制的方法已经公开了如下各种方法：将粗对苯二甲酸在高温、高压下溶解在乙酸、水、乙酸/水的混合溶剂等中，进行催化氢化处理、脱羰处理、氧化处理、再结晶处理的方法，或者将对苯二甲酸晶体部分溶解的分散体进行高温浸渍处理的方法等。

在通过液相氧化反应进行的粗对苯二甲酸的制备或其精制中，任何一种情况下最终都需要将对苯二甲酸晶体从浆料中分离的操作。在液相氧化反应生成液的分散介质(第一分散介质)为乙酸、精制中使用的溶剂(第二分散介质)为水等的与第一分散介质不同的情况下，必须将液相氧化反应生成液中的晶体从第一分散介质中分离之后，再分散到第二分散介质中。此外，即使液相氧化反应生成液的分散介质与精制中使用的溶剂相同，在将液相氧化反应生成液或含有第一分散介质与对苯二甲酸晶体的原浆进行精制处理时，作为杂质存在的4CBA和p-TOL等的氧化中间体或着色原因物质等在高温下几乎都溶解到分散介质中。在这些杂质溶解的情况下，将液相氧化反应生成液或含有第一分散介质与对苯二甲酸晶体的原浆在100℃左右冷却时，这些杂质进入到对苯二甲酸晶体中，难以获得高纯度的对苯二甲酸。因此，从液相氧化反应生成液或含有第一分散介质与对苯二甲酸晶体的原浆或者精制处理后的浆料分离高纯度对苯二甲酸的工序必须在高温、加压条件下进行。

作为将对苯二甲酸晶体与分散介质从浆料中分离的方法最常用的是离心分离法，对于液相氧化反应生成液或含有第一分散介质与对苯二甲酸晶体的原浆的情况，也可以广泛使用离心分离法。

在离心分离法中，向高速旋转的转筒中引入含有第一分散介质与对苯二甲酸晶体的原浆，使第一分散介质从上部溢出，晶体引导到下部。在高温高压下运转时，由于离心分离器的结构以及功能上的限制，存在一些困难。

首先，离心分离中或分离后的晶体的洗涤困难，因此，晶体上的第一分散介质的附着量容易增多，需要采用在离心分离后的对苯二甲酸晶体中再加入新鲜的高温溶剂形成浆料的方法。但是，必须再次进行晶体和分散介质的分离操作。而且，由于在高温高压下进行高速旋转，必须进行离心分离器的保护、保养。该保护、保养困难且烦杂，因此增加了制备成本。

近年，公开了通过单一的装置将第一分散介质和晶体分离，然后在高温高压下在其它的分散介质中进行重新制浆的操作的方法。该方法中，使用利用了由对苯二甲酸晶体的重力引起的沉降作用的分散介质置换装置。该方法使用了如下的装置，该装置将含有第一分散介质和对苯二甲酸晶体的原浆从装置的上部导入，将第二分散介质从装置的下部导入，从下部主要取出含有对苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从上部主要取出第一分散介质。

作为这样的装置，已经公开了具有多孔板状的搁板(棚段)的装置(参照专利文献1-2)和内部完全没有结构物的装置(参照专利文献3)等的各种装置。

这些装置中存在的共同问题是，在将含有第一分散介质和对苯二甲酸晶体的原浆供给到装置的上端内部时，浆料中的对苯二甲酸晶体难以在水平方向均匀分散。不能在水平方向均匀分散的结果是无法抑制置换装置在垂直方向的混合。分散介质置换装置的性能必须考虑怎样抑制供给到上部的第一分散介质向下部的移动、抑制垂直方向的混合。