[发明专利]一种胆甾相硅氧烷侧链液晶高分子的制备方法

权利要求书

1.一种胆甾相硅氧烷侧链液晶高分子的制备方法，其特征在于由交联剂、液晶性单体及聚甲基氢硅氧烷制成，胆甾相硅氧烷侧链液晶高分子的结构为：

其中n为3-15的整数，x : y为1:9-9:1；

所使用的交联剂为对烯氧基苯甲酸联萘二酚酯，结构式为：

；

所使用的液晶性单体为对烯氧基苯甲酸胆固醇酯，结构式为：

。

2.根据权利要求1所述的胆甾相硅氧烷侧链液晶高分子的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

A: 由对羟基苯甲酸乙酯制备对烯氧基苯甲酸：将对羟基苯甲酸乙酯溶于丁酮中，并置于反应容器中，加入2-3当量的氢氧化钠后，逐渐滴加1.0-1.5当量的烯溴，加热回流20-40小时；反应结束后滤去固体，旋蒸除去溶剂，向反应瓶中加入2-4.5当量的氢氧化钾，并溶于水中，加热回流10-20小时；乙醚萃取，水相用浓盐酸酸化到PH值2-4，过滤；固体用乙醇重结晶得白色针状晶体；

B: 酯化反应合成交联剂：将步骤A中所得白色针状晶体溶于2-4当量的二氯亚砜中，回流反应5-10小时；反应完后真空旋干剩余溶剂，并溶于四氢呋喃中，加入0.5-0.7当量的联萘二酚，回流反应10-20小时后抽滤，滤液用水洗，水洗液用二氯甲烷萃取，收集有机相，旋去溶剂后，柱层析得白色粉末，用石油醚和乙酸乙酯为展开剂，石油醚与乙酸乙酯的比例为2：3，所得产物即为交联剂对烯氧基苯甲酸联萘二酚酯；

C: 酯化反应合成液晶单体：将步骤A中所得白色针状晶体溶于2-4当量的二氯亚砜中，回流反应5-10小时；反应完后真空旋干剩余溶剂，并溶于四氢呋喃中，加入1.0-1.5当量的胆固醇，回流反应10-20小时后抽滤，滤液用水洗，水洗液用二氯甲烷萃取，收集有机相，旋去溶剂后，柱层析得白色粉末，用石油醚和乙酸乙酯为展开剂，石油醚与乙酸乙酯的比例为2：3，所得产物即为液晶性单体对烯氧基苯甲酸胆固醇酯；

D: 硅氢自由基加成反应: 将聚甲基氢硅氧烷、分子量= 390，溶于干燥甲苯中，加入1-4当量的步骤B中的产物和1-4当量的步骤C中的产物，通一段时间氮气，加入2-5 %当量的氯铂酸/四氢呋喃溶液，1g氯铂酸溶于150-300 ml四氢呋喃中，氮气保护下回流反应15-40小时；反应液倒入甲醇中沉淀，过滤，并用甲醇洗涤得交联剂含联二萘基团的胆甾相硅氧烷侧链液晶高分子。