[发明专利]一种拉曼增强银胶的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种拉曼增强银胶的制备方法及其应用。

背景技术

拉曼光谱(Raman spectra)，是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)在1928年所发现的拉曼散射效应，对于入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。拉曼检测因其快速、准确、无损等优点被越来越广泛的应用于各个检测领域。但至今拉曼检测仍有其缺点，那就是拉曼散射光的强度仅占入射激光强度的百分之一甚至百万分之一，如果仅通过提高入射光强度来增强拉曼信号则收效甚微！并且过强的入射激光会破坏一些被检测物质使其发生一些物理和化学变化，从而达不到准确和无损检测的目的。

1974年，Fleishmann等人发现，对光滑银电极表面进行粗糙化处理后，首次获得吸附在银电极表面上单分子层吡啶分子的高质量的拉曼光谱。随后VanDuyne及其合作者通过系统的实验和计算发现吸附在粗糙银表面上的每个吡啶分子的拉曼散射信号与溶液相中的吡啶的拉曼散射信号相比，增强约6个数量级(即一百万倍)，指出这是一种与粗糙表面相关的表面增强效应，被称为SERS效应。

表面增强拉曼光谱(SERS)，吸附在粗糙化金属表面的化合物由于表面局域等离子激元被激发所引起的电磁增强，以及粗糙表面上的原子簇及吸附其上的分子构成拉曼增强的活性点，这两者的作用使被测定物的拉曼散射产生极大的增强效应。其增强因子可达10³～10⁷，已发现能产生SERS的金属有Ag等少数金属，以Ag的增强效应为最佳，最为常用。此技术具有选择性好和灵敏度高的优点，实际检测限可达10～12克级。可以区分同分异构体、表面上吸附取向不同的同种分子等，是研究表面和界面过程的重要工具，是定性鉴定化学结构相近化合物的有力手段。可用作液相色谱分析的检测器。

申请号为200910045447.X的中国专利公开了一种具有表面增强拉曼效应的银纳米粒子制备方法。其制备方法，包括以下步骤：(1)将0.0255g的硝酸银溶解在150mL超纯水中；(2)加入5mL稀浓度的植酸溶液；(3)将上述溶液快速加热至沸腾；(4)缓慢加入3mL 1％的柠檬酸三钠；(5)保持溶液沸腾温度，反应6小时，制得溶胶；(6)将制得的溶胶在室温下冷却，在4℃下保存。

申请号为200610020241.8的中国专利公开了一种纳米银胶体的制备装置。所述装置包括降压、整流、稳压和稳定电流装置组成的驱动电路、倒相电路、作为正负电极的99.99％纯银片以及使电解水流动的搅动装置，纳米银胶体的分散剂由蒸馏水或经过水质调整、硬水软化的纯净水组成，电流通过纯银片后产生银离子和微粒银溶于水中，成为胶体分散质，获得具有确定浓度的纳米银胶体。

申请号为200610066967.5的中国专利公开了一种纳米银胶体溶液及其制备方法，由稳定剂、混合还原剂I、混合还原剂II、银盐、纯水组成。

申请号为201010166358.3的中国专利公开了纳米银胶体溶液的制备方法，是将质量百分比为0.1％～10％的烷基化环糊精水溶液与质量摩尔浓度为0.01～1.0mol/L的银氨溶液以1∶100～1∶10的体积比进行混合，在10～100℃的温度条件下搅拌1～120min，即获得平均粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。

以上专利技术方法存在的不足之处为：

1.纳米银胶制备时间太长，保持溶液沸腾温度，反应6小时，制得溶胶；

2.有的需要特殊的复杂的制备装置，包括降压、整流、稳压和稳定电流装置组成的驱动电路、倒相电路等；

3.有的化学成分复杂，包括稳定剂、混合还原剂I、混合还原剂II、银盐、纯水组成。溶剂使用品种多，容易造成环境污染；

4.获得的纳米银粒度分布过宽，不利于进一步应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供一种拉曼增强银胶的制备方法及其应用。

本发明是这样实现的，一种拉曼增强银胶的制备方法，其包括如下步骤：

分别配制摩尔浓度为8×10^-4～1.5×10^-3mol/L的硝酸银溶液和摩尔浓度为3.2×10^-2～3.4×10^-2mol/L的柠檬酸钠水溶液；