[发明专利]回收丁醇的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种回收丁醇的方法。

背景技术

丁醇是一种重要的有机化工产品，主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂，它们广泛用于各种塑料和橡胶制品中，也是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。

1,4-丁二醇(BDO)主要用于生产聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、γ-丁内酯（GBL）、聚氨酯（PU）和四氢呋喃等。近年来国内市场的需求量随着PBT树脂和氨纶等下游行业的发展而快速增产，1,4-丁二醇在国内一直处于供不应求的状态。

目前生产1,4-丁二醇的方法是以马来酸酐为原料，经低碳醇酯化、加氢得到1,4-丁二醇。这在很多专利中已经进行了详细说明，如US4795824、WO90/08127、US4751334、WO88/00937、US4584419等。其中，在加氢反应阶段，琥珀酸二甲酯（DMS）与氢气反应生成了丁醇。因为一般BDO生产规模较小，所以一般在BDO的生产工艺中，丁醇作为有机废物被直接排放。然而，随着BDO工业的发展，其生产规模越来越大，副产物丁醇的含量也相应逐渐增高，作为一种市场价格较高的化学品，如果仍将其作为有机废物排出，将会造成较大的经济损失。所以从经济性角度进行考虑，将副产物丁醇作为一种产品回收便有了必要。

目前在工业生产中回收丁醇时，先将含甲醇、水、丁醇及少量重组分杂质的混合物流送入甲醇分离塔，大部分甲醇从塔顶馏出，塔釜得到粗丁醇（含甲醇、丁醇和水）物流。这部分物流经丁醇重质塔分离，塔顶物流进入层析器，经分层后，富含丁醇的物流再进入丁醇产品塔。这样的流程设置，使得进入层析器进行分离的物流先全部进行加热汽化后从塔顶馏出，再通过塔顶冷凝器冷却为液相后，最后才进入层析器分层。也就是说，这个过程中将需要通过层析器分离的物料进行了一次加热，从而造成了能量的浪费，存在能量消耗大的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术存在能量消耗大的问题，提供一种新的回收丁醇的方法。该方法可以有效地降低热能的消耗。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种回收丁醇的方法，包括以下步骤：

a）含甲醇、丁醇和水的物流1从中部进入甲醇分离塔T1，经精馏分离后，塔顶得到物流2，塔底得到物流3；物流2进入后续流程；

b）物流3进入层析器D1，经分层分离后，得到物流4和物流5，物流5进入后续流程；

c）物流4进入丁醇重质塔T2，经精馏分离后，塔顶得到物流6，塔底得到物流7；物流7进入后续流程；

d）物流6进入丁醇产品塔T3，经精馏分离后，塔顶得到物流9，塔底得到产品丁醇；物流9返回至层析器D1。

上述技术方案中，所述甲醇分离塔T1的操作条件：塔釜温度为115～135℃，塔顶温度为90～110℃，操作压力为0.3～0.45MPa，回流比1～3。所述丁醇重质塔T2的操作条件：塔釜温度为110～145℃，塔顶温度为65～85℃，常压操作，回流比0.8～2.7。所述丁醇产品塔T3的操作条件：塔釜温度为85～105℃，塔顶温度为55～75℃，常压操作，回流比0.2～1.5。所述层析器D1的操作条件：温度为30～40℃，常压操作。以重量百分比计，物流1中甲醇的含量为90~95%，水的含量为3~6%，丁醇的含量为2~5%。

本发明方法将层析器设置在甲醇分离塔T1和丁醇重质塔T2之间，由于在较低温度下完成了分层，在进入后续精馏塔之前将废水相排除，从而减少了后续精馏塔的能量消耗，后续工段可以节约热能达24%，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为现有技术流程示意图。

图2为本发明方法流程示意图。

图1和图2中，1为含甲醇、丁醇和水的物流，2为甲醇分离塔T1塔顶液相出料，3为甲醇分离塔T1塔釜液相出料，4为层析器D1第一液相出料，5为层析器D1第二液相出料，6为丁醇重质塔T2塔顶液相出料，7为丁醇重质塔T2塔釜液相出料，8为丁醇产品塔T3塔釜液相出料，9为丁醇产品塔T3塔顶液相出料。